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    納米TiO2/蛋白土復合材料的制備與性能研究
    來源:中國粉體技術網    更新時間:2013-08-14 10:54:35    瀏覽次數:
     
    (中國礦業大學,北京/周翔,文明,白春華, 孔維安,鄭水林)納米TiO2由于其易團聚、難回收等缺點,限制了其工業化應用,因此目前的研究熱點是將其負載在載體上做成復合材料。如把TiO2負載在礦物材料的空隙中或者表面上,制成納米TiO2/多孔礦物復合材料。通過負載,不僅能解決納米TiO2顆粒的團聚問題,而且通過利用多孔礦物的高比表面積,將水或空氣中的污染物吸附聚集在其表面上,使TiO2更有效地進行光降解。
            蛋白土具有孔隙度高、吸水性強、吸附性好等特點,是天然納米介孔材料,具有天然的綠色環境友好特性。本文將納米TiO2負載于蛋白土顆粒表面可以制備兼具吸附和光催化兩種功能的納米TiO2/蛋白土復合光催化材料,并對其表面官能團、表面負載的納米TiO2的晶粒大小與晶型以及降解去除甲醛的性能進行了研究。
            1實驗部分
            1.1實驗材料與儀器 
           蛋白土來自遼寧錦州沈宏公司,經過簡單酸洗,比表面積52.64m2/g,孔體積0.139cm3/g,孔徑14.55nm,主要化學組分為SiO2,含量為91.68%。鹽酸,硝酸銀,均為分析純試劑,北京北化精細化學品有限公司產品。四氯化鈦,硫酸銨,均為分析純試劑,北京益利精細化學品有限公司產品。甲醛溶液,分析純,廣東汕頭市西隴化工廠。JW-BK型靜態氮吸附儀,北京精微高博科學技術有限公司。Xpert型X-射線衍射儀,荷蘭PHILIPS 公司。Tecnai G2 20 ST型透射電鏡,美國FEI公司。
            1.2納米TiO2/蛋白土復合材料的制備 
            在5℃以下的冰水浴條件下,向三口燒瓶中加入一定量的蒸餾水和蛋白土,開始攪拌;滴入少量鹽酸,攪拌一定時間后,加入一定量的TiCl4溶液,保持TiO2的負載量為20%;滴加完TiCl4溶液后,將一定量(NH4)2SO4溶液加入反應體系中,保證n(Ti4+:SO42-)=1:2,調整水溫至50℃,通過恒流泵以2ml/min滴入一定量氨水,調整PH至5,反應2h后過濾,用去離子水洗滌至用AgNO3檢驗無Cl-后再干燥,在600℃下煅燒2h,得到納米TiO2/蛋白土復合材料。
            1.3甲醛降解性能試驗
            以白熾燈為光源,取2μl甲醛于蒸發皿內放入環境艙中,將一定量蛋白土與納米TiO2/蛋白土復合材料分別均勻涂覆在玻璃面板上,設定環境艙相對濕度80%,溫度20℃,通過大氣采樣器前8次每隔1h取一次樣,24h后取最后一次樣。
            2結果與討論
            2.1 XRD物相分析
            為了進一步確定負載在蛋白土表面上的顆粒是TiO2,對蛋白土原礦和納米TiO2/蛋白土復合材料進行了XRD檢測,如圖1和圖2所示。
    從圖1和圖2對比可知,圖2在2θ為25.2°,48.0°,55.0°,62.6°處的衍射峰與銳鈦型TiO2標準譜圖(JCPDS71‐167)的曲線2的特征峰相同,這說明負載在蛋白土表面的細小顆粒是晶型為銳鈦型的TiO2。
            與SiO2標準譜圖(JCPDS83-0539)的曲線對比表明:圖220.7°,26.8°,50.0°,59.8°處的衍射峰與SiO2的譜峰一致,是載體蛋白土的衍射峰。由圖2譜峰可看出銳鈦型TiO2的衍射峰要比蛋白土的衍射峰強,說明蛋白土的大部分表面被TiO2所覆蓋。
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    圖1  蛋白土原礦XRD圖譜
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    圖2 納米TiO2/蛋白土復合材料XRD圖譜
    2.2 FT-IR紅外分析
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    圖3 原礦與納米TiO2/蛋白土復合材料紅外光
            圖3為原礦與復合材料的紅外光譜圖。由紅外光譜圖分析可知,圖曲線1中1635.86 cm1和3446.21 cm-1出現的寬大吸收峰是基體存在大量羥基的緣故,為-OH和H—O—H的彎曲振動,這主要與基體和復合材料表面羥基及表面吸附水有關;477.00cm1,789.60 cm1和1103.10 cm1處為[SiO4]形成的線式Si—O—Si的伸縮振動吸收峰所致。958.42 cm-1處的吸收峰可歸屬為Ti—O—Si鍵特征峰,證明在納米TiO2/蛋白土復合材料內,Ti、O、Si間形成了新的化學鍵。
            2.3 TEM剖面分析
            為了更立體地考察負載在蛋白土上的TiO2的包覆狀態,對原礦和最佳條件下包覆的復合材料進行了TEM剖面分析。TEM結果如圖4、5所示。
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    圖4  蛋白土原礦TEM圖
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    圖5  納米TiO2/蛋白土復合材料TEM圖
            圖4是蛋白土原礦TEM剖面圖,圖中淺色透明的部分即為蛋白土。從圖4(a)可以看出蛋白土呈球狀結構,大小不一,表面帶有毛刺。由圖4(b)可以看出蛋白土具有較發達的孔結構,孔分布沒有規則,且體積不一。圖5是納米TiO2/蛋白土復合材料透射圖,圖5(a)中淺色透明部分上的密密麻麻小黑點就是納米TiO2,由圖5(b)可以看出蛋白土表面已被TiO2所包覆,包覆層厚度在200nm左右,包覆上去的TiO2粒徑在5-20nm之間。
            由以上表征可以得出,所制得的納米TiO2/蛋白土復合材料中蛋白土顆粒表面被TiO2所包覆,晶型為銳鈦型。
            2.4納米TiO2/蛋白土復合材料光降解甲醛
            表1所示為以白熾燈為光源,蛋白土原礦與納米TiO2/蛋白土復合材料24h內降解去除甲醛的試驗結果。
            由表1可見,納米TiO2/蛋白土復合材料對甲醛的降解去除較蛋白土有了很大的提升。蛋白土對甲醛的去除在6h達到最大值62.3%,隨后降低,這是因為蛋白土主要依靠其較大的比表面積和孔隙對甲醛進行吸附,在6h達到飽和,此后就是一系列的脫附吸附過程。而復合材料則是先將甲醛吸附在材料表面,再發生光催化降解反應,生成CO2和H2O等小分子,之后再吸附再降解,不斷重復這個過程,24h后甲醛的降解率達到90%以上。
    表1  蛋白土與納米TiO2/蛋白土復合材料光降解甲醛試驗結果
    檢驗項目 開燈時間(h) 采樣時間(h) 檢測值(mg/m3
    空箱 蛋白土 納米TiO2/蛋白土復合材料
    甲醛 24 0 1.600 1.600 1.600
    1 1.600 1.432 1.357
    2 1.600 1.392 1.086
    3 1.600 0.967 0.759
    4 1.600 0.777 0.515
    5 1.600 0.603 0.367
    6 1.600 0.756 0.165
    7 1.600 0.813 0.156
    8 1.600 0.916 0.153
    24 1.600 0.779 0.140
            3結論
           (1)TiO2負載在了蛋白土顆粒表面,粒度大小為納米級,晶型為銳鈦礦型,得到了納米TiO2/蛋白土復合材料。
           (2)與蛋白土相比,納米TiO2/蛋白土復合材料對甲醛的降解功能有了很大提升,降解率可達90%以上,是一種較好的光催化降解材料。

    (廈門非金屬礦加工與應用技術交流會,發表于中國粉體技術雜志)
     
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