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    方石英的制備及其熱性能測試
    來源:中國粉體技術網    更新時間:2013-09-10 21:06:27    瀏覽次數:
     
    (廣州番禺職業技術學院/申柯婭,王睿,曾群,周永恒)從所周知,二氧化硅能形成一系列的同質多象變體,其中高溫方石英是SiO2在一個大氣壓下從1470℃到其熔點1723℃穩定的同質多象變體,高溫方石英約在267℃以下則快速轉化為低溫方石英。玻璃態石英在1000℃以上長時間加熱時,會逐步轉化為晶態方石英。方石英是精密鑄造領域不可替代的重要原料,方石英相變所產生的體積膨脹,能彌補模型材料中因石膏失水導致的收縮,提高模型材料的熱膨脹率,從而保證鑄件的精度。
            自然界中方石英很少,只有當高溫熔巖迅速噴發并冷卻的情況下才能形成,產出在火山噴發形成的火山巖中,不僅數量少且含量低。方石英通常是采用天然石英礦為原料,通過高溫煅燒而獲得。在高溫煅燒過程中,石英結構經過幾種重構式的晶相轉換,體積變化比較大,α-石英轉化為α-方石英后的體積變化率達到15.5%,如此大的體積變化量,會導致石英塊體材料碎裂成粉末。方石英的熱膨脹是重要的應用性能,測量熱膨脹性通常采用塊體材料,粉狀的方石英材料不適合進行熱膨脹性能的測量,因此,很難見到方石英的實際測量結果,現有資料中方石英的熱膨脹性能多是根據晶體結構理論計算所得。
            本工作為了獲得方石英材料的熱膨脹性,研究采用石英陶瓷為原料進行高溫煅燒獲得塊狀方石英材料,并實際測量方石英材料的熱膨脹性。
            1 實驗
            1.1 材料制備
            實驗將熔石英粉體、水及添加劑(PVA、乳酸)混合均勻制成漿料,進行超聲波分散和真空除氣處理后,再倒入石膏模內,室溫干燥至坯體固化成型后,放入干燥箱內,90℃下烘干12h,拆模后,用砂紙將樣品打磨成長50mm,直徑為10mm的圓柱形試樣; 將樣品置于燒結爐中,在1300℃下燒結,燒結完成冷卻至室溫,獲得石英陶瓷樣品。石英陶瓷再經過1500℃煅燒10小時,自然冷卻至室溫,獲得方石英塊體材料。
            1.2 性能測試
            采用X'Pert PRO型X衍射儀對石英陶瓷和方石英材料進行物相分析;用 PerkinElmer Elan 6000成分檢測儀測量方石英材料的主要成分;采用BRUKER HITACHI S-3400N掃射電鏡對石英陶瓷和方石英分別做顯微組織分析;采用北京恒久儀器廠HCR-1型差熱分析儀, 測試方石英的熱性能,升溫速率15℃/min;采用湖南湘潭儀器有限公司的ZRPY-1400熱膨脹系數儀,測定方石英試樣的線膨脹率,升溫速率7℃/min,溫度升至750℃。
            2 結果與討論
            1.1方石英的特征
            圖1是試驗樣品的粉晶XRD衍射圖,石英陶瓷在煅燒前后,XRD譜線有了很大的區別。由XRD譜線可以看到,石英陶瓷主要由非晶態的石英玻璃組成,有少量的石英晶體相。石英陶瓷經高溫煅燒后,在2θ=22°處出現最強衍射峰,與方石英Si02的第一特征峰晶面(110)峰位相一致,同時在28.5°,31.5°,36.2°處出現的特征峰分別與方石英的(111),(102)和(200)特征晶面相符合。由此可以看出石英陶瓷經1500℃高溫煅燒后,其主晶相已由玻璃態轉化為晶態方石英。在石英的重構式相變轉化形式中,玻璃態石英轉化為方石英過程中的體積變化最小,只有0.9%,這種晶相轉化并沒有導致塊體的碎裂,所得方石英材料仍為塊狀。
            石英陶瓷高溫煅燒后變成的塊狀方石英樣品經過化學成分分析,其主要雜質成分如表1所示。由表1可知,塊狀方石英樣品主要的雜質含量少于0.2%,SiO2含量可達 99.5%以上。圖1中方石英的XRD譜線中出沒有顯示出其它雜質晶體峰,結合成分分析結果,可以說明這是一種純度很高的方石英材料。
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    圖1. 石英陶瓷樣品的粉晶XRD衍射圖.
     (a)— 石英陶瓷, (b) —石英陶瓷高溫煅燒后樣品(方石英)
    表1 塊狀方石英樣品的主要雜質含量(wt%)
    雜質 Al2O3 NiO Na2O MgO TiO2 CaO MgO K2O Fe2O3
    含量 0.09 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 0.02 <0.01 <0.01 0.02
            石英陶瓷和方石英的掃射電鏡顯微組織分析結果如圖2所示。石英陶瓷的顯微圖中可以看到約為30μm左右的石英玻璃顆粒,樣品表面的氣孔較少。石英陶瓷經過1500℃長時間處理后的方石英樣品呈多孔結構,這是由于高溫處理過程中石英陶瓷的相轉變導致體積變化,從而形成這種多孔結構。
    \                     石英陶瓷斷面 (fused silica ceramic)                                            方石英斷面(cristobalite)
    圖.2. 石英陶瓷及方石英材料的SEM圖
            2.2 方石英的熱性能測試
            石英陶瓷燒成方石英的差熱分析見圖3,圖中曲線在260℃處出現較尖銳的吸熱峰,是β-方石英轉變為α-方石英的吸收峰。該過程是位移型晶型轉變,晶體間結構差異較小,因此所需能量較小,相變過程速度快、時間短。
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    圖.3.方石英材料差熱分析圖
            圖4為方石英材料的線膨脹曲線,可以看到升溫過程中,曲線在250℃左右出現的拐點1,膨脹率呈較大升高,直至另一拐點2(290℃)。結合圖3的差熱分析,可以知道1-2點之間的線膨脹突變,主要是由于β-方石英向α-方石英的相轉化引起的膨脹。
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    圖4   方石英材料的熱膨脹曲線
             結合差熱分析曲線中吸收峰的溫度范圍,可知290℃時,β→α方石英相變轉化已經基本完成,而圖4顯示在270℃之后線膨脹的繼續增大,這是因為物質的膨脹系數本身也是溫度的函數。上圖中的的膨脹線實際還包括材料自然膨脹量。包括了自然膨脹和相變膨脹(β→α),最大線膨脹率達0.996%。
            為了排除自然膨脹,我們根據差熱分析結果,取250~290℃之間的膨脹量為β→α方石英相變轉化產生的膨脹,膨脹率為0.5%,體積膨脹約為1.5%。這個實際的測量結果比理論計算的值小,其原因是由于我們制備的方石英塊體材料是多孔結構,方石英相轉化時的體積膨脹會填充這些孔隙,所以表現出實測熱膨脹率比理論計算值低。
            3 結論
           
    石英陶瓷經過高溫煅燒可得到高純度的方石英塊體材料,這種方石材料具有多孔結構,在250~290℃會發生β/α方石英相變,相變轉化時的線膨脹率為0.5%,體膨脹率為1.5%。


    (桂林非金屬礦加工與應用技術交流會,發表于中國粉體技術雜志)
     
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