（中國礦業大學，北京/屈小梭，宋貝，鄭水林，張羽末）1 引言
海泡石是一種纖維狀的富鎂含水硅酸鹽輕質粘土礦物。海泡石主要化學成分為氧化硅和氧化鎂，化學通式為Mg8（H2O）4[Si6O16]2(OH)4·8H2O，其中SiO2含量一般為54%～60%，MgO含量多在21%～25%。海泡石因為其獨特的晶體結構，具有比表面積高、吸附能力強、在水中易懸浮、耐高溫、阻燃等特點。廣泛應用于建材、化工、石油、輕工、環保等領域。我國海泡石資源豐富，但由于品位低，雜質含量高，加之提純困難，其利用程度較低，優質海泡石產品依賴進口。目前我國海泡石行業幾乎沒有先進穩定工業化選礦生產線。海泡石提純方法主要可分為干法和濕法兩種。本研究中海泡石原礦的提純處理采用擦洗-離心分離的工藝，并對提純后的海泡石精礦理化性能進行了表征。該研究對于海泡石選礦工藝的工業化推廣及高效綜合利用具有重要的意義。
2 實驗
2.1 實驗原料、試劑與主要的儀器
設備實驗所用的海泡石原料是由湖南懷化市湖南博通新型建材有限公司提供的海泡石粗精礦；實驗試劑有氫氧化鈉（NaOH，分析純）和六偏磷酸鈉（(NaPO3)6，分析純）；實驗所用儀器有XFD-12型擦洗機(吉林省探礦機械廠)；標準篩（200網目）；Nano ZS290型Zeta電位儀（英國馬爾文公司）；101A－6型數顯鼓風干燥箱（上海圣欣科學儀器有限公司）TDL-5A型離心機（上海安亭科學儀器廠）；GB6003-97國家標準檢驗篩325目（北京祥宇偉業儀器設備有限公司）；UV-2000型紫外可見分光光度計（尤尼柯（上海）儀器有限公司）；BT-1500離心沉降式粒度分布儀（丹東百特科技有限公司）；SK1200E超聲波清洗器（上?？茖С晝x器有限公司）；DHF82多元素快速分析儀（湘潭市儀器儀表有限公司）；90-4數顯控溫磁力攪拌器（上海振榮科學儀器有限公司）。
2.2 實驗方法
2.2.1精選提純實驗
本實驗采用擦洗-離心分離法對海泡石進行精選提純。具體實驗工藝路線如圖1所示。
圖1 工藝路線
2.2.2懸浮穩定性實驗
取1g礦樣放入燒杯，然后加入99mL水，用超聲波進行攪拌分散，使其懸浮。然后用離心機進行離心，離心時間為5min，離心分離因素分別為0、20、60、100、140、180、220、260、300。然后對溢流進行透光度測量。
2.2.3吸附試驗
取1000ml燒杯加入0.2礦樣，再加入100mL濃度為10mg/L的羅丹明B水溶液，常溫下用磁力攪拌器攪拌5min、10min、15min、20min、25min后，在一定條件下離心過濾，除去溶液中的礦物顆粒，最后測量溶液中羅丹明B的殘留濃度，計算出海泡石的吸附量。同樣條件下把磁力攪拌器換成超聲波震蕩器，進行震蕩吸附，計算出海泡石精礦的吸附量。
3 結果與討論
3.1化學成分
表1為海泡石提純前后主要化學成分分析對照表。從表1可以看出，提純后海泡石精礦中SiO2含量由原土的62.15%降低到60.16%，MgO的含量由19.44%提高到20.99%。Al2O3含量也明顯下降。
表1 海泡石提純前后主要化學成分
| 化學成分 |
SiO2 |
MgO |
Al2O3 |
Fe2O3 |
| 原礦/% |
62.15 |
19.44 |
4.46 |
2.16 |
| 海泡石精礦/% |
60.16 |
20.99 |
4.07 |
2.15 |
3.2 物相分析
進行XRD物相分析得出海泡石原料和優化條件下海泡石精礦的物相如下表2所示。
表2 海泡石礦物相分析
| 礦物成分 |
海泡石（%） |
滑石（%） |
石英（%） |
方解石（%） |
水云母（%） |
| 原料 |
56.0 |
10.8 |
26.8 |
1.9 |
4.5 |
| 海泡石精礦 |
89.2 |
8.5 |
2.3 |
0.0 |
0.0 |
精選提純前后XRD分析圖譜和海泡石XRD標準圖譜如下圖2所示。
圖2最下面一條XRD衍射曲線為ICDD(國際衍射粉晶數據中心)所測得的海泡石XRD標準衍射圖譜。由ICDD提供的數據可知，海泡石XRD的特征峰為d=11.98Å、2θ=7.37°、I=100%，石英的XRD的特征峰為d=3.35Å、2θ=26.56°、I=100%，滑石XRD的特征峰為d=9.26Å、2θ=9.54°、I=100%，方解石XRD的特征峰為d=3.04Å、2θ=29.40°、I=100%，水云母XRD的特征峰為d=2.62Å、2θ=34.15°、I=100%。海泡石和石英主要由最強特征峰決定，即相對強度I為100%?；?、方解石和水云母則還有其他一些相對強度較大的特征峰決定。因為海泡石和石英其他特征峰相對強度較小，在XRD測試中容易被其他礦物的特征峰所掩蓋。在測試過程中由于受到其他晶體礦物影響，特征峰都會有所偏移。2θ為7.37°是的特征峰強度相對于其他峰較大，為了顯示其他峰的強度，以方便對比其他礦物，故將其未到頂而斷開。
圖2為經過與ICCD的標準圖庫對比得出的海泡石精選前后各個特征峰所對應的礦物。對比精選前后的明顯看出衍射角2θ等于50.4°時所對應的方解石特征峰消失，說明經過精選除去了方解石；再對比滑石所對應的特征峰可以明顯看出其衍射強度明顯減小，同樣的石英所對應的特征峰也明顯減小變窄，特征峰寬度和相對衍射強度越大，說明所對應礦物含量越高。從而說明精選過程起到減少石英含量的作用。經過分析可知，精選前后石英含量明顯減少，但XRD圖中石英特征峰所對應的衍射強度降低并不是特別明顯，這是因為衍射角2θ為26°～31°范圍所對應的特征峰是由海泡石、石英和滑石的衍射特征峰共同決定，雖然精選前后石英含量顯著減少，但海泡石含量相應增加了，所以該范圍的衍射強度并沒有明顯變化。衍射角2θ為34°～37°范圍所對應的特征峰的衍射強度是由是由水云母和海泡石的特征峰共同決定，與海泡石的標準特征圖譜和精選前后對比可明顯看出此范圍特征峰明顯減小，精選提純達到了去除水云母的效果。通過XRD物相分析可得精選提純前后海泡石含量明顯增加，雜質含量減少，精選提純效果明顯。
圖2 海泡石精選前后XRD圖 圖3海泡石精選前后粒度累積曲線
3.3粒度分布分析
海泡石精選前后粒度累積曲線如圖3所示。海泡石的中位粒徑d50由精選前的4.26um變為精選后的0.71um，d97由15.33um變為8.61um，粒度明顯變小，說明在擦洗過程中海泡石與共伴生礦物分離，雜質顆粒由于密度較大，懸浮穩定性較差，在離心分離過程被除去。所以經過精選提純海泡石粒度減小。
3.4懸浮液穩定性分析
海泡石置于水中易懸浮，通過XRD分析可知，海泡石原礦的礦物組成。原礦中雜質粘土礦物的密度較海泡石較大，其懸浮穩定性較海泡石較差。圖4為礦漿濃度為1%的海泡石原礦和精礦的懸浮液在不同離心分離因素下溢流對應的透光度的關系曲線，所用的光波長為510nm。從圖中可以看出隨著離心分離因素增大其溢流的透光度也增大，透光度越大說明溢流中固體顆粒越少，其礦物的懸浮穩定性越差。從圖中可以明顯看出精選后海泡石的懸浮穩定性增加，說明易沉淀的雜質礦物顆粒被去除。
3.5吸附性分析
圖5為海泡石精選前后對羅丹明B水溶液的吸附量與時間的關系曲線，對海泡石精礦采用了不同的攪拌方式。從圖5可知海泡石對羅丹明B的吸附非常迅速，在15min左右就達到穩定，趨于以固定值。當海泡石精礦采用磁力攪拌吸附時，吸附量反而小于提純前，這是因為在提純的最后烘干打散階段，打散不充分，磁力攪拌不能使海泡石精礦充分分散，形成聚團，從而使其吸附量降低，當采用超聲波進行攪拌時能使海泡石精礦充分分散，這才能正確反映海泡石精礦對羅丹明B的吸附量。海泡石提純后對羅丹明B的吸附量明顯高于提純前。
圖4 離心分離因素與透光度的關系曲線 圖5 精選前后吸附量隨時間的變化曲線
3.5 分選機理分析
對不同分散劑配方條件下的精選提純和離心前的礦漿電動電位進行系統檢測，檢測結果如表2所示。
表2 精選提純與電動電位關系
| 實驗編號 |
海泡石含量/% |
精礦產率/% |
電動電位/mv |
| E03#精礦 |
89.2 |
47.30 |
-21.9 |
| C03#精礦 |
89.8 |
45.71 |
-17.7 |
| B08#精礦 |
82.0 |
52.69 |
-16.8 |
| B03#精礦 |
78.6 |
50.93 |
-15.9 |
從表中對比可以看出離心前礦漿中顆粒的電動電位越高，相應的海泡石精礦的品位和精礦產率都較高。顆粒的電動電位越大，顆粒與顆粒之間的斥力就越大，顆粒與顆粒之間分散性就越好。分散性的好壞對選礦效果至關重要。
海泡石與共伴生的脈石礦物在擦洗過程中產生的剪切力的作用下分開，再在分散劑作用下使顆粒表面荷電，然后在靜電斥力的作用下穩定分散。
重力分選與礦物的密度和粒度有關，礦物只有在較窄粒度級范圍內才能實現嚴格意義上的按密度分選，所以本實驗在離心之前需要進行過篩分級，除去較大粒度的雜質顆粒。這樣可以使進行離心分離的礦漿中的礦物處于較窄粒級，能較好地按照密度實現分選。
礦漿中顆粒處于較窄粒度級時，主要是靠重力進行沉降，密度大的沉降速度快，密度小的沉降速度慢。實現按密度分選。由于礦漿中海泡石及其共伴生礦粒的分散粒度微細，加上水介質的作用和礦物顆粒與顆粒之間的作用，在重力場中沉降速度較慢。而在離心力場中礦物顆粒受到力的作用后沉降，所受到的力是重力和離心力的合力，其力的大小可以達到重力的好幾百倍甚至更大。所以礦漿中的礦粒的沉降速度會顯著增加，沉降時間顯著縮短，在合適的時間下可實現密度大的顆粒沉淀，密度小的顆粒還留在礦漿中，從而實現礦物按密度分選。
海泡石與共伴生礦粒在離心力場中靠密度分選，礦粒的分散至關重要。如果海泡石和共伴生礦粒沒有穩定分散，聚集形成較大顆粒，這樣會使其隨高密度的礦粒一起沉淀，無法實現與共伴生礦粒礦物分開。只有良好穩定分散下才能使后續的離心分離起到分選作用。所以要取得較好的精選提純效果就必須處理好海泡石的解離分散和離心分離兩個環節。
因此精選提純的機理是海泡石與雜質礦物解離首先被穩定分散，然后在層流離心力場中海泡石與雜質礦物被分離。
4 結論
（1）采用擦洗分散和離心分選工藝可以實現海泡石與共伴生的滑石、石英、方解石等的有效分選，得到較高純度的海泡石精礦。
（2）確定了擦洗-離心分散的優化條件，可將品位為56.0%的海泡石粗精礦提純到海泡石品位為89.2%，并且海泡石回收率為75.34%，精礦產率為47.30%。
（3）經過精選提純海泡石的粒度減小，懸浮穩定性增加，吸附量增大。
（4）海泡石的擦洗-離心精選提純原理：海泡石與雜質礦物解離首先被穩定分散，然后在層流離心力場中海泡石與雜質礦物被分離。
(桂林非金屬礦加工與應用技術交流會,發表于中國粉體技術雜志）
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