造成石英尾砂無法有效利用的根本原因在于其中含有大量的雜質礦物，無法滿足目標市場的需求。因此，研究石英尾砂的深度提純技術，實現石英同雜質礦物的有效分離，提高其內在品質是解決石英尾砂綜合利用的先決條件。根據工藝礦物學研究結果，結合JG-400硅微粉內在質量指標的要求，深度提純工藝采用“磁選—擦洗—脫泥（藥）—浮選”的原則流程進行。
試驗結果表明：隨磁場強度的增加，精砂中Fe
2O
3含量逐漸降低，但場強大于5000后變化不大，試驗選擇的磁場強度為5000×80A/m。
3.2 介質擦洗試驗
擦洗作業可分散泥質及其膠結物，有利于礦物的單體解離；并可促使礦物表面薄膜膠結物的分離，使其露出新鮮表面，解除不同礦物之間因長期共生而存在的“表面趨同效應”，有利于藥劑的選擇性吸附；試驗采用加介質擦洗，通過介質同部分雜質礦物的溶解反應，加快了擦洗進程，有利于提高石英精砂的質量。擦洗試驗條件及結果見表4。
表4 介質擦洗試驗條件及結果
| 擦洗介質用量(kg/t) |
精砂指標（%） |
| 絕對產率 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
| 23.81 |
93.14 |
99.35 |
0.11 |
0.0048 |
| 31.74 |
92.78 |
99.53 |
0.085 |
0.0046 |
| 39.68 |
92.76 |
99.54 |
0.083 |
0.0045 |
試驗結果表明，加介質擦洗效果較明顯，精砂質量得到了提高，介質用量以31.74kg/t較合適，進一步增加意義不太大。
3.3 浮選試驗
磁選和擦洗后的石英砂Fe
2O
3指標得到了有效控制，但SiO
2、Al
2O
3指標尚有差距，考慮到粉磨過程中污染的不可避免，本研究采用反浮選降低雜質礦物含量，提高精砂中SiO
2含量。浮選試驗結果見表5。
表5 浮選試驗結果
捕收劑用量
(g/t) |
浮選精砂指標（%） |
| 絕對產率 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
L.O.I |
| —（入浮砂） |
92.78 |
99.53 |
0.085 |
0.0046 |
0.27 |
| 100 |
90.25 |
99.62 |
0.071 |
0.0044 |
0.19 |
| 125 |
88.15 |
99.71 |
0.053 |
0.0042 |
0.17 |
| 150 |
86.78 |
99.81 |
0.040 |
0.0035 |
0.12 |
| 175 |
85.90 |
99.84 |
0.036 |
0.0036 |
0.12 |
研究結果表明，浮選作業對提高SiO
2含量，降低Al
2O
3、L.O.I等雜質含量十分有效。至此，石英尾砂經“磁選—擦洗—脫藥—浮選”工藝處理后，化學成份滿足制備JG-400級硅微粉的質量要求。
4、硅微粉制備
試驗采用非礦球磨機制備硅微粉，影響磨礦效果的因素較多，本研究主要探討磨礦時間、礦介比、介配比對硅微粉粒度及白度指標的影響。
4.1磨礦時間影響
磨礦時間對磨礦效果的影響試驗結果見圖
2。
圖2 磨礦時間對磨礦效果的影響
試驗結果表明，在一定范圍內，隨磨礦時間的增加，細粒級含量及白度在不斷增加；但當超過2h后，趨勢明顯變緩。綜合考慮能耗、介質消耗、粒度及白度指標，磨礦時間以2h為宜，此時磨礦產品的白度為90.5，-41.8um累積含量為96.36%。
4.2 礦介比影響
磨礦介質是礦石磨礦過程中的能量載體和施力體，它通過磨機內磨礦介質總能量、單個磨礦介質的能量和磨礦介質的比表面積等方面的變化對磨機的生產能力、磨礦效率和粒度產生顯著影響
[4]。試驗考察了礦介比（指礦石加入量與磨礦介質總量的比例）對硅微粉質量指標的影響，詳見圖3。
圖3 不同礦介比對磨礦效果的影響曲線
試驗結果表明，在一定范圍內，隨著礦介比的增大，磨礦產品中-41.8um粒級的含量不斷增大，白度也隨之提高。當礦介比增加到1：5后，增加趨勢變緩，試驗采用該礦介比較理想。
4.3 介配比影響
磨礦介質本身的配比是影響磨礦效率和產品粒度分布的另一個重要因素。本次試驗考察了3種磨礦介質的不同配比（簡稱介配比）對硅微粉質量指標的影響，詳見圖4。
圖4 介配比與硅微粉指標的關系曲線
試驗結果表明，介配比對硅微粉的指標具有明顯影響。當介配比為2:5:3及3:5:2時，硅微粉的粒度和白度指標出現峰值，比較而言，介配比以2:5:3最好。
5、清洗
高純硅微粉因質純色白，性質穩定，耐腐蝕、耐高溫且具有極低的熱膨脹系數，作為一種優良的無機填料廣泛應用于電工電子及IT封裝等行業。除上述嚴格的成份控制外，對其中游離的Na
+、K
+、Cl
-等離子也必須嚴格控制，若其含量過高，將會影響其填充產品的性能。本研究結合工藝步驟，采用去離子水對硅微粉進行“過濾—清洗”處理，試驗流程見圖5，試驗結果見表7。
圖5 “清洗—過濾”試驗流程
表6“清洗—過濾”試驗條件及結果
| 產品名稱 |
化學指標（%） |
粒度指標（%） |
白度 |
水萃取液電導率（μs·cm-1） |
| SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
-41.8μm含量 |
| 清洗前 |
99.65 |
0.085 |
0.0045 |
96.36 |
90.5 |
42.50 |
| 清洗后 |
99.70 |
0.070 |
0.0036 |
96.45 |
91.2 |
8.25 |
由表7可以看出，采用“過濾—清洗”流程處理后，水萃取液最終的電導率指標為8.25μs·cm
-1，與未經去離子水清洗的硅微粉產品相比較，降低了34.25μs·cm
-1。
本研究最終硅微粉的各項理化指標檢測結果見表7。
表7 JG-400電工電子級結晶硅微粉檢測結果對比
| 項目 |
內控指標
（SJ/T10675-2002指標） |
產品實測值 |
|
| |
| 白度 |
90.0（—） |
91.2 |
|
φ£41.8μm
（φ£39μm） |
³95%
(³75%) |
96.45% |
|
| 化學成分 |
SiO2（%） |
99.65 |
99.70 |
|
| Fe2O3（%） |
0.010 |
0.0036 |
|
| Al2O3（%） |
0.10 |
0.070 |
|
| 水萃取液 |
電導率（μs/cm） |
10 |
8.25 |
|
| Na+（ppm） |
5 |
3.9 |
|
| Cl- （ppm） |
5 |
2.6 |
|
| pH |
6.5~8 |
7.5 |
|
試驗結果表明，最終硅微粉達到項目研究制定的各項考核指標，滿足《電子及電器工業用二氧化硅微粉》（SJ/T10675-2002） JG-400硅微粉的質量要求。
6、結語
（1）基于國內某低鐵石英砂廠尾砂的礦物工藝學特性，采用“磁選—擦洗—脫泥（藥）—浮選”的流程進行深度提純，提純后產品SiO
2=99. 81%，Al
2O
3=0.040%，Fe
2O
3=0.0035%，為用于電工電子級硅微粉提供了可能。
（2）磨礦時間、礦介比和介質配比是影響磨礦效率的關鍵因素，對JG-400產品的較佳粉磨條件為：磨礦時間2h，礦介比為1:5，介配比為2:5:3，硅微粉產品的-41.8μm粒度為96.36%，D
50為15.46μm，白度為90.5，滿足電子級硅微粉對粒度和白度指標的要求。
（3）去離子水清洗是電子級硅微粉游離雜質離子達標的重要環節，應結合粉磨工藝安排清洗方式，降低成本。
(桂林非金屬礦加工與應用技術交流會，發表于中國粉體技術雜志）
