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常壓水熱Ca-Na-Cl溶液中用磷石膏制備

來源：中國粉體技術網更新時間：2013-12-04 21:30:52 瀏覽次數：

       常壓水熱電解質溶液中，二水石膏、a-半水石膏、無水石膏三相之間的轉化對于無機鹽工業、磷化工以及石膏膠凝材料的制備都具有重要的影響。合適的條件下，二水石膏相在H₃PO4、H₂SO₄、HCl、HNO₃及其鹽（Na₂SO₄、NaCl、KCl、CaCl₂等）的水溶液中，可以脫水轉變為a-半水石膏，該種工藝是在常壓條件下完成ＤＨ的脫水過程，相對于傳統的蒸壓法和高壓水熱法具有反應條件溫和、便于操作的特點使之成為a-半水石膏制備的新方法和近些年來研究的熱點。
       磷石膏是濕法磷酸生產的副產品，主要成分為二水硫酸鈣，每生產1t磷酸約產生5t的磷石膏。伴隨著磷化工行業的飛速發展，2010年我國新增磷石膏排放量為5000萬噸，全球達2.8億噸。由于含有一定量的可溶磷、氟、有機物等雜質影響其使用和性能，目前磷石膏的資源化利用率僅為20%，絕大部分磷石膏采用露天堆置，不僅占用土地資源，給企業增加巨大經濟負擔，而且造成環境污染，因此開發新的利用途徑對于磷石膏資源循環和環境保護都具有重要的意義。
       武漢理工大學馬保國等研究了磷石膏在常壓水熱Ca-Na-Cl溶液中的脫水過程，并對其脫水產物進行了鑒別分析，以期對磷石膏常壓水熱制備高性能a-半水石膏提供基礎。
       （1）95℃水熱Ca-Na-Cl溶液中，可以用磷石膏制備a-半水石膏。24% CaCl₂溶液中，磷石膏水熱反應240min后固相產物為a-半水石膏；內摻NaCl可以顯著提高脫水反應速度，當NaCl摻量為4%時，磷石膏的脫水反應時間由240min縮短為50min，但固相中雜質Na₂O的含量也明顯增加，產物的晶體形態逐漸變差。
       （2）對磷石膏水熱反應脫水產物再水化性能和晶體形態分析表明，在24% CaCl₂溶液以及Ca-Na-Cl溶液中，磷石膏水熱反應為a-半水石膏，且隨著NaCl含量的增加，產物各晶面發育的完整度和規則性降低；而在NaCl水熱溶液中磷石膏的脫水產物中僅有約30%的固相為具有水化作用的a-半水石膏。
       （3）在常壓濃Ca-Na-Cl溶液中磷石膏可以二水相脫水轉變半水相是由于CaCl₂、NaCl降低了水的活度。由于存在同離子效應，磷石膏在濃CaCl₂溶液中的SO₄^2-濃度比純水中小，但Ca²⁺的活度仍比較高，使其能進入晶格，此時界面擴散以及對異性離子的吸附能夠極大地促進速度控制步驟。摻入NaCl后，SO₄^2-濃度呈現增大的趨勢，但NaCl含量大于2%后，SO₄^2-濃度也趨于穩定。因此磷石膏在常壓濃Ca-Na-Cl溶液制備a-半水石膏時，NaCl含量最好控制在2%以內。

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