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球形硅微粉生產工藝進展 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-12-09 08:18:30 瀏覽次數: |
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?。ㄖ袊垠w技術網/劉莉)硅微粉是由天然石英(SiO2)或熔融石英(天然石英經高溫熔融、冷卻后的非晶態SiO2)經破碎、球磨(或振動、氣流磨)、浮選、酸洗提純、高純水處理等多道工藝加工而成的微粉。其無毒、無味、無污染,具備耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導熱性差、高絕緣、低膨脹、化學性能穩定、硬度大等優良的性能,被廣泛用于化工、電子、集成電路(IC)、電器、塑料、涂料、高級油漆、橡膠、國防等領域。
隨著我國微電子工業的迅猛發展,尤其是大規模、超大規模集成電路對封裝材料的要求越來越高,硅微粉不僅要求超細,而且要求高純度,特別是對于顆粒形狀提出球形化要求。球形化的優勢主要體現在以下三個方面:
首先,球的表面流動性好,與樹脂攪拌成膜均勻,樹脂添加量小,硅微粉的填充量高,重量比可達90.5%,因此,球形化意味著硅微粉填充率的增加,硅微粉的填充率越高,其熱膨脹系數就越小,導熱系數也越低,就越接近單晶硅的熱膨脹系數,由此生產的電子元器件的使用性能也越好。
其次,球形化制成的塑封料應力集中最小,強度最高,當角形粉的塑封料應力集中為1時,球形粉的應力僅為0.6,因此,球形粉塑封料封裝集成電路芯片時,成品率高,并且運輸、安裝、使用過程中不易產生機械損傷。
其三,球形粉摩擦系數小,對模具的磨損小,可延長模具的使用壽命,與角形粉相比,使用球形粉可提高模具的使用壽命達一倍。這一點對封裝廠降低成本,提高經濟效益也很重要。
球形硅微粉主要采用溶膠-凝膠技術和火焰法兩種工藝制成:
1、采用溶膠-凝膠技術,在分散劑和球形催化劑存在的條件下,制備出符合電子封裝材料要求的高純球形納米非晶態硅微粉。
成都理工大學林金輝等人研制出了用天然粉石英制備高純球形納米非晶態硅微粉的方法。以價格低廉的天然優質粉石英礦物為基本原料,采用溶膠-凝膠技術,在分散劑和球形催化劑存在條件下制備了符合電子封裝材料要求的高純球形納米非晶態硅微粉材料,屬于礦物材料領域。制備的高純球形納米非晶態硅微粉材料粒徑為50nm~100nm,粒子分布均勻,分散度高,球化率達85~95%,呈無定形結構。產品的SiO2百分含量達99.89~99.95wt%。雜質含量為:0.008~0.012wt%Al3+;0.001~0.004wt%Fe2O3;2.0~4.0ppm Na+;≤1ppm Cl-;≤1ppm SO42-。所制備的高純球形納米非晶態硅微粉材料熱穩定性高,在1000℃以下煅燒未產生晶化。
2、采用火焰法或離子火焰法熔融成球型的非晶態硅微粉。目前在高端用戶市場,如集成電路封裝都采用此種工藝制成。
中國地質大學靳洪允以天然石英和稻殼為原料,結合氧氣-乙炔火焰法制備出了大規模集成電路封裝要求的高純度球形石英粉和超大規模集成電路封裝要求的低放射性球形硅微粉。利用我國豐富的稻殼為原料,利用堿溶液法制備水玻璃、通過離子交換法交換去除Na+、K+、Al3+、Fe3+、Cl-等離子制備高純度硅溶膠、對硅溶膠進行噴霧造粒制得類球形氧化硅微粉、焙燒后得到具有一定流動性的焙燒造粒氧化硅微粉,品質達到:SiO2含量99.98%、Al2O3含量下降到20×10-6g/g以下、Fe2O3含量降到5×10-6g/g,其它微量元素的含量都低于1×10--6g/g。而且,通過對比目前正硅酸乙脂或者四氯化硅水解等制備球形硅微粉的化學方法,以稻殼為原料的化學-物理方法結合的工藝簡單、產率更高、原料成本更低、可產業化且無污染。因此,氧氣-乙炔火焰法制備球形硅微粉更易實現大規模化生產、生產成本更低、更具發展潛力。
雖然以上工藝過程都取得了一定的進展,但制備球形納米級硅微粉是一項跨學科高難度工程,其中,高純單分散球形納米石英一直是尚未攻克的世界性難題。國內技術還需在硅微粉產品的純度、放射性(來自于天然石英)、球形度、粒徑及質量穩定性等方面不斷尋求關鍵性的突破,增加高檔次、高附加值的球形納米級硅微粉生產。綜合分析,球形納米級硅微粉具有廣闊的市場空間。
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