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| 超細濕法攪拌磨研究現狀與展望 |
| 來源：中國粉體技術網 更新時間：2013-09-20 09:37:39 瀏覽次數： |
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（中國礦業大學，北京/吳翠平，紀鴻，管大元，李慧）粒徑為10~0.1μm的粉體稱為超細粉體，具有快速的化學反應性、溶解度大、高吸附性、低溫燒結性及高填充補強性等等優良性能。非金屬礦物超細粉體廣泛應用在高尖端陶瓷及陶瓷釉料、塑料、化妝品、強耐火材料、醫藥、微電子及石油化工等行業。
攪拌磨因其結構特點得名，由一個靜置內填研磨介質的筒體和一個旋轉攪拌器構成，是一種高效率的超細粉磨設備。由于干法研磨有相應的干法分級粒度要求存在不可克服的障礙、磨機無法利用很細小的研磨介質、干法環境使磨機無法突破小顆粒的高強度、礦物細磨后團聚、研磨時有熱散失等自身限制，而利用液體（大多為水）作為研磨背景的濕法研磨可完全克服以上缺點，所以濕法研磨較干法研磨更有優勢。我國超細攪拌研磨技術開始于1990年，之后的二十多年，超細濕法攪拌技術迅速發展，單機處理能力不斷提高，目前，d97≤2μm單機生產能力達到2000kg/h以上。新研制超細濕法攪拌磨機的粉碎極限逐漸降低，例如DCP型和SC型超細濕法攪拌磨可以生產d50=0.3μm的超細粉。
本文以塔式磨機，立式砂磨機，臥式砂磨機和Isa攪拌磨（IsaMill，因由澳大利亞Mount Isa鉛鋅礦與德國Netzsch-Feinmahltechnik公司共同研制而命名）四種典型的濕法攪拌磨為例，綜述超細濕法攪拌磨近年來的研究進展，并對大處理量納米級濕法攪拌磨的研制前景進行展望。
1 濕法攪拌磨的優勢
亞微米、微米級粉體制備技術已非常成熟，國內外也大量應用相應技術設備，而納米級粉體生產制備技術開發是近幾年研究熱點。粉體物料顆粒粒徑的降低導致顆粒粉體材料自身缺陷減少，使得其強度增大，難以粉碎和分級。實踐經驗表明，干法氣流粉碎和分級無法完成亞微米級粉體材料的制備，只有濕法超細粉碎才能完成亞微米級乃至納米級粉體材料的制備。濕法振動磨可以完成亞微米級粉體的制備，但由于無法采用更小粒徑的研磨介質，所以不再能完成更細粒度材料制備。濕法攪拌磨能夠利用攪拌器帶動研磨腔內研磨介質高速不規則運動，使腔內研磨顆粒與顆粒、顆粒與物料、物料與攪拌器、物料與腔壁以及攪拌器與物料和顆粒三者間產生劇烈碰撞從而制得納米級粉體顆粒材料。所以，在制備納米級粉體方面，濕法攪拌磨具有巨大優勢。
2 立式濕法攪拌磨
立式攪拌磨意指筒體垂直于水平面安置的攪拌磨。其基本部件包括筒體、攪拌裝置、傳動裝置和機架。傳動裝置將電機動能傳遞給攪拌裝置使其旋轉，旋轉的攪拌裝置帶動筒體內的研磨介質與物料做多層次的旋轉和位移運動，使研磨介質和物料進行研磨、擠壓、撞擊、揉搓和剪切等作用，達到磨碎和剝離礦物的效果。國內外研究者在對新式立式濕法攪拌磨的研制方面成果頗豐。張國旺等結合攪拌磨中針對能量利用率的提高和不同工業礦物的研磨最佳工藝研究較少的狀況，經過分析塔式磨、砂磨機、棒式攪拌磨和環隙式攪拌磨等四種超細攪拌磨的優缺點，設計了一種稱為立式螺旋棒式攪拌磨機的超細攪拌研磨裝置，該裝置筒體的材質采用合金鋼、聚氨酯、不銹鋼，外形設計為異形結構，研磨過程采用直徑為Ф1~10mm或更細的研磨介質，適宜工作速度為3~6m/s，具有能量利用率高和操作維護方便的特點。
當前應用最廣、最典型的立式濕法攪拌磨是塔式磨機和立式砂磨機。
2.1 塔式磨機
20世紀中葉由Kubota公司最初制造的塔式磨機具有研磨介質球小、設備結構簡單、噪音小、產品粒度分布均勻和能量利用率高等特點，被廣泛用于石墨、金礦石和氧化鐵粉的細磨。其攪拌器呈螺旋狀，可以進行高速回轉，并可以在20~5000μm的寬粒度范圍接受給礦。正由于其良好性能特點，近年來，國內外專家對其原理、結構設計和過程模擬等工作始終在積極進行。
母福生等針對螺旋直徑、導程與直徑比和轉速等關鍵結構參數對塔式磨機進行鋁土礦三水平正交研磨試驗。研究認為，在研磨機理上，塔式磨機的磨礦過程符合Charles定律；在磨機結構上，較大的攪拌器直徑與筒內徑比可以使介質球獲得較高動能，合理選擇螺旋升角有利于將能量轉化為剪切能，同時適當提高轉速有利于磨礦效率的改善，但過高轉速會降低能量利用率，較為適宜的線速度為6~8m/s。該文建立了用于描述筒內環形區域間研磨介質球速度的數學模型。
Matt Sinnott等利用三維離散單元法（DEM，Discrete Element Method）對塔式磨機進行了裝置結構參數、筒內顆粒流作用形式和研磨機內能量消耗等方面的模擬分析。在額定功率1.5kW、角速度100rpm、筒內容量39L的設定環境下模擬，模擬結果表明塔式磨機攪拌器的螺旋結構可使磨機內環境獲得螺旋軸向的一股能量強大的漩渦流和一股強烈的螺旋軸向介質回流，使介質流在軸向中心方向先沿軸向上移動，后再由螺旋與研磨筒壁之間的環形區域向下回流。這種圓柱形對稱的整體回流不依賴于軸線在筒內的位置，可以使筒內30%的介質球參與強烈剪切研磨過程，提高了能量利用率。模擬中發現，大約每0.1J的能量對應不小于0.01的碰撞頻率。筒內速度、壓力和介質能量吸收率最高值出現在直徑為14cm螺旋攪拌器的邊緣。
Matt Sinnott等還利用DEM、SPH（Smoothed Particle Hydrodynamics，光滑粒子流體力學）和DEM/SPH單向耦合的方法對塔式磨機的礦漿流流動速度分布和動態多孔隙介質中礦漿黏性效應進行詳細模擬分析。由于兼顧固體顆粒粉碎，模擬實驗中觀察到顆粒的粉碎增強了礦漿的滲透性和流動性。礦漿依靠黏性而隨著研磨顆粒被螺旋攪拌器提升并達到研磨效果，這使得低黏度礦漿的提升效率降低。礦漿被提升的比率影響著礦漿在筒內的駐留時間，所以應結合不同材料特性適當控制礦漿黏度以得到最佳駐留時間，提高研磨速度并防止過磨。研究采用的SPH技術及DEM/SPH耦合技術手段非常值得借鑒。
2.2 立式砂磨機
近年來，國產立式砂磨機發展迅速，設備整體設計趨于先進化、模塊化，其設備大型化也逐漸成熟，可應用于粒度要求d97≤5μm的萬噸級碳酸鈣生產線。國內學者主要對立式砂磨機的結構優化和改進展開工作。
夏紅波在分析了砂磨機中攪拌器功率、攪拌磨轉速、物料填充系數合研磨介質等運行參數后，針對國產SB260-A立式砂磨機進行了優化設計，具體包括反向裝配焊接有犁刀螺旋片的定距套管兩兩相對反向安裝以防止流體軸向單向流動；為降低分散盤徑向速度梯度改善漿料運動狀況，改進了分散盤表面為上下加工有均勻凸起且螺旋相反的螺旋線；將中軸改良為內徑58mm中空軸，并在內孔中通入冷卻循環水，以冷卻物料及設備；為延長筒體使用壽命將筒內襯換為10mm厚的氧化鋁陶瓷層。經優化設計后的砂磨機最低調頻37Hz，電機功耗降至17kW，選配40kW電機，可以節電58.55%。
砂磨機在研磨氫氧化鋁制備優質晶種工藝中，在將團聚的大顆粒分開的同時還可以把氫氧化鋁顆粒研磨為呈球形、沒有棱角而且分布在1μm窄粒級的產品，非常適合作為結晶的種子，于是李健等結合應用于制備微粉氫氧化鋁的國產ssb型立式砂磨機結構及使用中存在的研磨效率低、制備適用性較差、磨損大、故障率高等問題進行優化改進。重新設計傳動軸為研磨筒外部傳動軸，改變研磨桶密封方式為機械密封，變傳動連接為聯軸器連接。傳動結構裝置的改進減輕了原來密封軸套易磨損現象。
3 臥式濕法攪拌磨
臥式濕法攪拌磨的優點較為突出，其能量利用率高，功能多（具有研磨、攪拌和分散作用，通過攪拌器推動，研磨介質和物料進行多為循環運動和自轉運動），能耗也比普通球磨機和振動磨都低。所以，近年來國內外學者對臥式濕法攪拌磨的研磨機理、各種影響研磨效果和能量利用率的因素進行了模擬、實驗探究和優化，開展了新式臥式濕法攪拌磨的研制開發和設備大型化等研究工作。王新文等系統分析研究了WJM-80新型臥式濕法攪拌磨的工況功率，把磨機的工況功率分成轉子運轉功率和研磨介質轉動功率兩部分，通過先分別研究、再加和的方法進行計算，并將計算結果與實際功率相比較。研究中用到多種求解功率的方法，認為所用方法適用于臥式攪拌磨機功率分析與計算。
當前，在眾多超細臥式攪拌磨中，國內外研究最多、應用最廣并且應用效果和應用前景最好的是臥式砂磨機與Isa攪拌磨。
3.1 臥式砂磨機
目前，無論實驗室還是生產現場用臥式砂磨機，多是密閉式臥式砂磨機。其密閉的結構特點使臥式砂磨機較敞開式磨機具有研磨介質填充率高、研磨介質能量密度大、可加壓操作、避免易揮發溶劑揮發、溶劑不易發泡和容器不易結皮等許多優點。臥式砂磨機的另一重要優點即可以穩定生產細度為d97≤2~20μm乃至更細的產品成為近些年臥式砂磨機被重點研究的關鍵原因。
Seiya Goto研究了臥式砂磨機物料平均粒徑與時間的關系，并通過對RMH-03型砂磨機的碳酸鈣研磨試驗的分析建立了描述顆粒粒徑的時間相關回歸函數模型。試驗條件設置為流量0.03和0.06l/min的兩組試驗，攪拌器速度6~9m/s（對應2293~3439rmp的轉速）。模型中用研磨速率常數作為時間變量的系數，分析了影響研磨速率常數的攪拌槳葉尖端速度和磨機尺寸等因素，提出時間變量的系數為臥式砂磨機的放大提供了信息基礎的觀點。結果證明，建立的回歸數學模型能夠準確描述磨機中瞬時平均粒徑并預測研磨結果，按模型實際得出的系數值進行系數比例放大即能得到放大后磨機的數學模型。這種在數學模型基礎上的探究，對磨機設備改進和磨礦工藝優化都有著重要的啟示作用。
砂磨機因其具有高效分散和強粉碎作用被應用到較難進行的鈦白粉制備實踐中。喻暉等利用德國產LME1000K型砂磨機進行了鈦白粉生產研磨實驗。在對砂磨機工作原理和性能參數進行分析時，系統地將砂磨機總能量分配劃分為五個部分：輸入能量；主軸、分散盤運動能量；研磨介質運動能量；研磨漿料運動能量；熱量。針對其能量的劃分，分別研究了電流、介質填充率、進料量和漿料黏度的變化率對能量需求的影響，得出鈦白粉研磨加工下上述參考量的最優值。這種能量分析法不僅適用于該實驗研究，更可以應用于磨機實際生產分析中的因素參數優化。
針對臥式砂磨機的分散性能，李筱瑜等利用臥式砂磨機對MLCC（Multi-layer ceramic capacitors，片式多層陶瓷電容器）陶瓷漿料進行分散實驗研究，由于對漿料要避免瓷粉顆粒團聚、膜片氣孔率減少、致密性的要求提高，陶瓷漿料的分散要求也隨之提高。實驗以直徑為0.5mm氧化鋯球作為研磨介質，在填充率70~80%條件下對MLCC研磨80~90min。實驗結果證實在1900r/min~2100r/min轉速的最優條件下臥式砂磨機對MLCC陶瓷漿料分散效果顯著。
最初，國內對砂磨機的研究和生產要早于攪拌磨，但當時其應用僅限于顏料工業的分散或濕式解聚，高硬度、高強度研磨介質的出現使得砂磨機在濕法超細研磨中的應用范圍變得廣泛。而廣泛的應用也給磨機及磨機介質提出特殊的要求，比如制備珠光顏料的云母粉，就要求產品表面光滑；制備硅灰石填料則要求產品具有高強度和韌性；制備陶瓷粉末需要產品超細、高純、高分散、窄粒級和等積形等等。當前砂磨機廣泛用氧化鋯或硅酸鋯作為研磨介質。高硬度研磨介質的應用也使砂磨機在制備非金屬礦物超細粉體方面獲得有效應用。杜高翔等將水鎂石、電氣石和云母置于裝有直徑為0.8~1.4mm氧化鋯陶瓷珠的砂磨機中進行研磨實驗，實驗觀察到利用氧化鋯陶瓷珠的砂磨機不僅可以穩定制備d50<1μm和d97<2μm的非金屬超細粉體，而且對原有晶形也起到保護作用。
3.2 Isa攪拌磨
Isa攪拌磨由澳大利亞Mount Isa鉛鋅礦與德國Netzsch-Feinmahltechnik 公司于20世紀90年代共同研制開發，是目前國際大型超細研磨的主流設備。Isa攪拌磨的最大特點是設備大型化和高輸入能量密度，其最大規格設備容積可達10m3，電機功率高達2.6~3.0MW，能量密度為300kW/m3。盡管容積巨大，但Isa攪拌磨在使用開路工藝時仍可以得到微米級、窄粒級產品。目前Isa攪拌磨廣泛用于金屬礦浮選前的研磨作業。磨礦過程中，Isa攪拌磨主要利用攪拌器攪拌機殼內填充的1~3mm河砂或熔煉爐渣等介質運動來進行研磨，機殼在正常工作中靜止。
相比于砂磨機，盡管Isa攪拌磨有著設備大型化和理論基礎豐富等優點，但不能穩定生產出亞微米乃至納米級非金屬超細粉體。這也是Isa攪拌磨的一大缺點和需要改進之處。
由于Isa攪拌磨興起于國外的時期較晚，國內還未大范圍引進，國內學者對此研究并不多。但國外關于Isa攪拌磨的研究論文較多。M·高等通過對銅反射爐渣和重介質廠廢棄物兩種惰性介質的研磨實驗分析，得到與其他攪拌磨相同的結論：密度較高、細度較細的研磨介質可以得到高效率的研磨效果。同時還通過對比1.5LIsa磨機和3000LIsa磨機實驗數據，指出Isa攪拌磨根據能量-P80粒度關系按比例放大的原理，可以對其他磨礦機械的放大提供原理理論參考。
DEM等先進模擬計算方法的引進和相應計算機技術的使用為全面分析和優化Isa攪拌磨提供了可有效執行的工具和手段。R.Y. Yang等基于DEM模型對實驗室用Isa攪拌磨進行1:1模擬。模擬過程對攪拌磨內流動形式、混合模式、流動速度、受力場和能耗進行了考察。通過分析滑動摩擦系數和阻尼系數等材料性質，以及轉軸轉速和磨機固體填充量等操作因素對磨機工作的影響，發現在所考察范圍內顆粒阻尼系數的影響可以忽略；提高滑動摩擦系數會增加能量消耗而降低顆粒流的速度；轉軸轉速和固體填充量的提高不僅增加顆粒流速度，同時也會增加磨機的能量消耗。
C.T. Jayasundara等利用DEM方法分別對影響Isa攪拌磨工作過程和研磨效果的研磨介質特性和磨機操作參數兩種因素進行了專門研究。在對研磨介質特性進行研究時，從速度分布、空隙分布、碰撞頻率、碰撞能量和能量消耗五個方面進行考察。經過DEM的模擬仿真得到以下四個方面的結果：1）研磨顆粒之間滑動摩擦系數的增加導致徑向速度梯度降低，同時存在一個值為0.2的閾值，當滑動摩擦系數小于閾值時，隨著滑動摩擦系數的增加碰撞頻率減少但碰撞能量增加，而當滑動摩擦系數大于閾值時，碰撞頻率和碰撞能量同時增加從而研磨效果增強；2）在所考察范圍內，盡管速度和空隙分布以及能量消耗對顆粒的硬度不敏感，但高硬度卻能導致高碰撞頻率和高碰撞能量，有利于研磨；3）比重較大顆粒的碰撞數量和碰撞能量都較高，所以要求有較高的能量輸入。對具體給定的Isa攪拌磨研磨工藝，存在一個研磨效果最好的顆粒最佳密度；4）由于顆粒大小直接影響碰撞數量和碰撞能量，有必要根據所需要產出研磨產品的粒度尋找較為合適的研磨顆粒粒度，同時能量的消耗隨著顆粒粒徑的增大而減少。在分析操作參數對Isa攪拌磨研磨效果影響時，著重研究了分散盤轉度和介質顆粒填充率兩因素帶來的影響。模擬分析結果表明，隨著磨機固體填充率的增加能夠得到更活躍的顆粒運動，這是因為磨機固體填充率的增加可使總碰撞能量以線性增長方式增加到90%，但能耗也隨之增加70%，需要找到一個合適的固體填充率以便更有效利用能量。研究還發現，增加轉速的同時，總碰撞能量和能耗也都增加，而且能耗速度的增長更快些。
4 結論與展望
應用在高尖端涂料、高檔裝飾品和高性能藥物等方面的非金屬超細粉體的需求越來越大，且其粒度要求越來越細。目前，可以滿足極細研磨粒度要求的設備主要有砂磨機但其處理量存在局限；而處理量能夠保證的設備Isa攪拌磨在粒度上又不能達到要求。所以，制備大處理量產出極細產品粒度的研磨設備是今后濕法攪拌磨的研制重點。研究開發時可以引進并應用先進設計和優化模擬技術，例如本文提到的DEM/SPH耦合技術和能量-P80按比例放大技術等。隨著技術的改進，新型超細攪拌磨的研制必將給我國社會經濟和綜合國力帶來重大效益。
(桂林非金屬礦加工與應用技術交流會,發表于中國粉體技術雜志）
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