（中國粉體技術網/文龍）硫酸鈣晶須是普通二水石膏通過水熱過程制得的纖維狀物質，具有很高的性價比，是一種性能優良、價格低廉的綠色環保材料，具有很強的市場競爭力，可廣泛應用于增強塑料、橡膠、膠黏劑、摩擦材料、環境工程等行業和領域。
本文以CaSO4·2H2O為原料，采用水熱法實現了二水硫酸鈣向半水硫酸鈣的轉化，半水硫酸鈣再經脫水生成無水硫酸鈣，生成的無水硫酸鈣呈現纖維狀形貌。得出了制備超細硫酸鈣晶須的最佳工藝條件，并且在最佳工藝條件下，制備出了平均直徑為0.19μm，長徑比為98的超細硫酸鈣晶須產品，得出的結論對超細硫酸鈣晶須的工業化生產具有重要的指導意義。
1. 實驗部分
1.1 實驗原料及設備
實驗所采用的原料為CaSO4·2H2O（分析純）；反應釜FYF-10，立式膠體磨JTM85。
1.2 實驗方法
水熱法合成超細硫酸鈣晶須是將生石膏和水配成一定質量分數的料漿在密閉的不銹鋼反應釜中不斷攪拌、加熱到一定溫度和一定壓力后而生成的，對所得的產品進行脫水、干燥、解聚后得到最終產品。
1.3 分析檢測設備與方法
采用日本HORIBA公司生產的LA-300型粒度測定儀檢測原料的平均粒徑；采用日本島津公司生產的SSX550型掃描電子顯微鏡（SEM）觀測硫酸鈣晶須的直徑和形貌；采用統計法計算晶須的平均直徑和長徑比。
2. 結果與討論
2.1 溫度對硫酸鈣晶須結晶過程的影響
在料漿質量分數為3%，原料粒度為41.02μm，初始pH值為7的條件下，硫酸鈣晶須合成過程中實測的時間-溫度曲線如圖1所示。
圖1 硫酸鈣晶須制備過程中溫度與反應時間的關系
從圖1可以看出，在升溫階段（A~E），雖然經歷了二水硫酸鈣至半水硫酸鈣的轉變溫度，但并沒有大量的半水硫酸鈣生成。
當溫度達到110℃（C點）時曲線的斜率開始下降，說明此時已經有少量的半水硫酸鈣晶須生成，C點產品的電鏡照片也證明了這一點；當溫度達到118℃時，體系溫度降低，說明有大量的硫酸鈣晶須生成，但由于外界供給的能量已經不足以彌補反應所吸收的能量，此階段體系的溫度降低；當半水硫酸鈣結晶完成后，體系溫度繼續上升，即進入再升溫階段；從G點（120℃）的掃描電鏡照片看到，顆粒狀的物質已經消失。綜上，反應制備硫酸鈣晶須的適宜溫度為120℃。
圖2不同反應溫度下所得樣品的SEM照片
在原料粒度為41.02μm，料漿質量分數為3%，溫度為120℃，反應20min的條件下，得出不同pH值對超細硫酸鈣晶須平均直徑和長徑比的影響如圖3所示。
圖3 pH值對硫酸鈣晶須平均直徑和長徑比的影響
從圖3可以看到，在pH=2.02時，平均直徑為1.67μm，長徑比較小；pH=6.03時，平均直徑為0.86μm，長徑比增幅不大；當pH=10.10時，超細晶須直徑顯著降低，平均直徑為0.23μm，長徑比達到最大值，隨著pH值繼續增大，晶須直徑變化不大，但長徑比有所下降。
2.3 料漿質量分數對超細硫酸鈣晶須直徑的影響
在原料粒度為41.02μm，溫度為120℃，pH值為9.8~10.1，反應20min的條件下，分別配制質量分數為1%到13%的料漿進行合成反應，經統計分析，得出不同料漿質量分數對超細硫酸鈣晶須平均直徑和長徑比的影響如圖4所示。
圖4 料漿質量分數對超細硫酸鈣晶須平均直徑和長徑比的影響
從圖4可以看出，低質量分數（料漿質量分數小于5%）下，超細硫酸鈣晶須的平均直徑隨料漿質量分數的增大而減小，料漿質量分數為5%時得到了直徑為0.21μm的超細硫酸鈣晶須，當料漿質量分數大于5%時，晶須平均直徑則隨料漿質量分數的增大而增大。而晶須的長徑比開始隨料漿質量分數的增大逐漸增大，料漿質量分數為5%時，超細晶須的長徑比為96，此后隨料漿質量分數的增大，超細晶須的長徑比又逐漸減小。
2.4 原料粒度對硫酸鈣晶須結晶過程和產品的影響
為了獲得不同粒徑的原料，采用膠體磨對原料進行粉磨。在料漿質量分數為5%，溫度為120 ℃，pH值為9.8~10.1，反應20min的條件下，稱取等量的物料配成相同質量分數，用膠體磨分別粉磨0、5、10、15、20min，所得物料的粒度與粉磨時間的關系曲線如圖5所示。
圖5 不同粉磨時間與原料粒度關系曲線
3. 結論
制備超細硫酸鈣晶須的最優工藝條件為：反應溫度120℃，料漿初始pH值9.8~10.1，料漿質量分數5%，原料粒度18.1μm。在此條件下，制備出了平均直徑為0.19μm，長徑比為98的超細硫酸鈣晶須。
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