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  • 改性與改型
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    收藏!想了解無機粉體表面改性,這一篇就足夠了!
    來源:中國粉體技術網    更新時間:2018-12-14 16:49:34    瀏覽次數:
     

      表面改性是采用物理、化學、機械等方法,根據應用需要有目的地改變粉體材料表面的物理化學性質,以滿足現代新材料、新工藝和新技術發展的需求。因此,粉體表面改性技術越來越受到從事粉體加工和應用的工程技術人員的重視,在工業上的應用也越來越廣泛。
      粉體表面改性是集粉體加工、材料加工、材料性能、化工、機械等于一體的新技術,具有針對性或目的性強的特點,工藝方法和影響因素較多。
      下面,粉體技術網就從「改性劑配方、工藝、設備、效果評價方法及發展趨勢」等方面進行闡述,以期大家對表面改性技術有更深一步的了解。
     
    一、表面改性配方
     
      粉體的表面改性在很大程度上是通過表面改性劑在粉體表面的作用來實現的。因此,表面改性劑的配方(品種、用量和用法)對粉體表面的改性效果和改性后產品的應用性能有重要影響。
      表面改性劑配方具有針對性很強,即具有一把鑰匙開一把鎖的特點。表面改性劑的配方包括選擇品種、確定用量和用法等內容。
     
    1、表面改性劑品種
     
      選擇表面改性劑品種的主要考慮因素是粉體原料的性質、產品的用途或應用領域以及工藝、價格和環保等因素。
     

    ▼常用表面改性劑
    表面改性 收藏

     
    (1)粉體原料的性質
     
      粉體原料的性質主要是酸、堿性、表面結構和官能團、吸附和化學反應特性等,應盡可能選擇能與粉體顆粒表面進行化學反應或化學吸附的表面改性劑,因為物理吸附在其后應用過程中的強烈攪拌或擠壓作用下容易脫附。
      例如,石英、長石、云母、高嶺土等呈酸性的硅酸鹽礦物表面可以與硅烷偶聯劑進行鍵合,形成較牢固的化學吸附;但硅烷類偶聯劑一般不能與碳酸鹽類堿性礦物進行化學反應或化學吸附,而鈦酸酯和鋁酸酯類偶聯劑則在一定條件下和一定程度上可以與碳酸鹽類堿性礦物進行化學吸附作用。因此,硅烷偶聯劑一般不宜用作碳酸鹽類堿性礦物粉體,如輕質碳酸鈣和重質碳酸鈣的表面改性劑。
     
    (2)產品用途
     
      產品的用途是選擇表面改性劑最重要的考慮因素。不同的應用領域對粉體應用性能的技術要求不同,如表面潤濕性、分散性、pH值、遮蓋力、耐候性、光澤、抗菌性、防紫外線等,這就是要根據用途來選擇表面改性劑品種的原因之一。
      要想增強無機粉體與有機高分子聚合物的相容性和在有機質中的分散性,以提高材料的機械強度和綜合性能,可選擇有機表面改性;
      要想得到新型礦物層間化合物,如黏土或石墨層間化合物,可選擇插層改性;
      要想代替白炭黑及補充白炭黑在某些性能上的不足,可選擇表面包覆二氧化硅;
      要想代替鈦白粉或減少鈦白粉用量,可選擇表面包覆二氧化鈦;
      要想提高橡膠制品的某些特殊性能,可選擇表面包覆金屬顆粒;
      要想提高制品的光學效益和視覺效果,可選擇表面包覆氧化鈦、氧化鉻、氧化鐵等金屬氧化物。
      同時,不同應用體系的組分不同,選擇表面改性劑時還須考慮與應用體系組分的相容性和配伍性,避免因表面改性劑而導致體系中其他組分功能的失效。

    (3)改性工藝

      此外,選擇表面改性劑時還要考慮應用時的工藝因素,如溫度、壓力等。所有的有機表面改性劑都會在一定的溫度下分解,如硅烷偶聯劑的沸點依品種不同在100~310℃之間變化。因此,所選擇的表面改性劑的分解溫度或沸點最好高于應用時的加工溫度。
      改性工藝也是選擇表面改性劑的重要考慮因素之一。目前的表面改性工藝主要采用干法和濕法二種。對于干法工藝不必考慮其水溶性的問題,但對于濕法工藝要考慮表面改性劑的水溶性,因為只有能溶于水才能在濕式環境下與粉體顆粒充分地接觸和反應。
      例如,碳酸鈣粉體干法表面改性時可以用硬脂酸(直接添加或用有機溶劑溶解后添加均可),但在濕法表面改性時,如直接添加硬脂酸,不僅難以達到預期的表面改性效果(主要是物理吸附),而且利用率低,過濾后表面改性劑流失嚴重,濾液中有機物排放超標。其他類型的有機表面改性劑也有類似的情況。因此,對于不能直接水溶而又必須在濕法環境下使用的表面改性劑,必須預先將其皂化、銨化或乳化,使其能在水溶液中溶解和分散。

    (4)其他因素

      最后,選擇表面改性劑還要考慮價格和環境因素,在滿足應用性能要求或應用性能優化的前提下,盡量選用價格較便宜的表面改性劑,以降低表面改性的成本。同時要注意選擇不對環境造成污染的表面改性劑。
     
    2、表面改性劑的用量
     
      理論上在顆粒表面達到單分子層吸附所需的用量為最佳用量,該用量與粉體原料的比表面積和表面改性劑分子的截面積有關,但這一用量不一定是100%覆蓋時的表面改性劑用量,對于無機表面包覆改性,不同的包覆率和包膜層厚度可能表現出不同的特性,如顏色、光澤等。
      因此,實際最佳用量的確定還是要通過改性試驗和應用性能試驗來確定,這是因為表面改性劑的用量不僅與表面改性時表面改性劑的分散和包覆的均勻性有關,還與應用體系對粉體原料的表面性質和技術指標的具體要求有關。
      對于濕法改性,表面改性劑在粉體表面的實際包覆量不一定等于表面改性劑的用量,因為總是有一部分表面改性劑未能與粉體顆粒作用,在過濾時被流失掉了。因此,實際用量要大于達到單分子層吸附所需的用量。
     
    3、使用方法
     
      表面改性劑的使用方法是表面改性劑配方的重要組成部分之一,對粉體的表面改性效果有重要影響,好的使用方法可以提高表面改性劑的分散程度和與粉體的表面改性效果,反之,使用方法不當就可能使表面改性劑的用量增加,改性效果達不到預期目的。
      表面改性劑的用法包括配制、分散和添加方法以及使用二種以上表面改性劑時加藥順序。
      表面改性劑的配制方法要依表面改性劑的品種、改性工藝和改性設備而定。不同的表面改性劑需要不同的配制方法,例如,對于硅烷偶聯劑,與粉體表面起鍵合作用的是硅醇,因此,要達到好的改性效果(化學吸附)最好在添加前進行水解。
      對于使用前需要稀釋和溶解的其他有機表面改性劑,如鈦酸酯、鋁酸酯、硬脂酸等要采用相應的有機溶劑,如無水乙醇、甲苯、乙醚、丙酮等進行稀釋和溶解。
      對于在濕法改性工藝中使用的硬脂酸、鈦酸酯、鋁酸酯等不能直接溶于水的有機表面改性劑,要預先將其皂化、銨化或乳化為能溶于水的產物。
      添加表面改性劑的最好方法是使表面改性劑與粉體均勻和充分的接觸,以達到表面改性劑的高度分散和表面改性劑在粒子表面的均勻包覆。因此,最好采用與粉體給料速度連動的連續噴霧或滴(添)加方式,當然只有采用連續式的粉體表面改性機才能做到連續添加表面改性劑。
      無機表面改性劑的配制方法比較特殊,需要考慮溶液pH值、濃度、溫度、助劑等多種因素。例如,白云母表面包覆二氧化鈦時,要預先將硫酸氧鈦或四氯化鈦進行水解。
      在選用二種以上的表面改性劑對粉體進行處理時,加藥順序也對最終表面改性效果有一定影響。在確定表面改性劑的添加順序時,首先要分析二種表面改性劑各自所起的作用和與粉體表面的作用方式(是物理吸附為主還是化學吸附為主)。一般來說先加起主要作用和以化學吸附為主的表面改性劑,后加起次要作用和以物理吸附為主的表面改性劑。
      例如,混合使用偶聯劑和硬脂酸時,一般來說,應先加偶聯劑,后加硬脂酸,因為添加硬脂酸的主要目的是強化粉體的疏水親油性以及減少偶聯劑的用量、降低改性作業的成本。
     
    二、表面改性工藝
     
    1、表面改性工藝選擇依據
     
      粉體表面改性工藝選擇的主要依據是改性目的、改性方法、改性劑性質和原料性質等。 
      (1)以偶聯劑或其他有機物為表面改性劑旨在提高表面與高聚物相容性的非金屬礦物填料或顏料的表面有機改性一般采用表面化學包覆改性法,工藝可采用干法或濕法。
      在前段為干法制粉的情況下一般采用干法改性工藝,而在前段為濕法制粉的情況下,既可采用濕法改性工藝(改性后再過濾和干燥),也可干燥后采用干法改性工藝。
      在粉體原料很細的情況下,采用濕法改性工藝可在一定程度上防止干燥后微細顆粒形成硬團聚體,有利于恢復原粒度。
     ?。?)以無機鹽或氧化物的前驅體為表面改性劑旨在制備功能性復合粉體材料的無機表面復合改性,一般采用濕法化學沉淀法,完成表面無機包覆后再進行洗滌、過濾、干燥和熱處理。
      (3)以季銨鹽和其他有機鹽類為表面改性劑旨在制備層間化合物和改善層狀非金屬礦物,如蒙脫石在有機溶劑中流變性和提前其與有機單體原位聚合性能的表面改性,一般采用濕式化學插層改性方法,完成插層后再進行過濾、干燥和解聚。
     ?。?)對于不能溶于水的有機表面改性劑,要采用干法表面改性工藝;如果一定要在濕法(水中)使用就必須進行皂化、銨化、乳化等預處理。對于某些對改性溫度要求不嚴的表面改性,可以在粉體研磨粉碎過程中添加表面改性劑進行表面改性。
     ?。?)對于容易在水中溶解的原料,最好采用干法表面改性工藝。
     
    2、幾種典型的表面改性工藝流程
     
    (1)有機化學包覆改性
     
      采用干法改性工藝和濕法改性工藝均可,濕法改性工藝中改性劑必須是水溶性的。
     

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    ▲有機化學包覆改性干法工藝和濕法工藝

     
    (2)機械力化學和有機化學包覆復合改性
     
      采用干法改性工藝和濕法改性工藝均可,濕法改性工藝中改性劑必須是水溶性的。

     

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    ▲機械力化學和有機化學包覆復合改性干法工藝和濕法工藝

     
    (3)沉淀反應改性工藝

      沉淀反應改性是為了改善粉體的催化、抗菌、光澤、著色力、遮蓋力、保色性、耐候性、阻燃、電、磁、熱等性能,一般采用濕法工藝。

     

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    ▲濕法沉淀反應改性工藝

     
    (4)沉淀反應和有機化學包覆復合改性
     
      目的是既要改善粉體的化、抗菌、光澤、著色力、遮蓋力、保色性、耐候性、阻燃、電、磁、熱等性能,又要改善粉體與聚合物之間的相容性,一般采用濕法和干法結合工藝。


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    ▲沉淀反應和有機化學包覆復合改性濕法工藝


    三、表面改性設備
     
      工藝與設備是最終實現按應用需要改善粉體表面性能的關鍵因素之一,而粉體表面改性設備的類型很多,既有干法改性設備,也有濕法改性設備。了解設備的結構、原理及適用范圍是正確選擇表面改性設備的基礎。
     
    1、SLG型連續式粉體表面改性機
     
      SLG型連續式粉體表面改性機主要由溫度計、出料口、進風口、風管、主機、進料口、計量泵和喂料機等組成。其系統配置一般包括給料裝置、改性劑計量添加裝置、主機、旋風集料器、布袋收塵器等。


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    ▲SLG表面改性機


      工作原理:待改性物料經喂料機給入,經與自動計量和連續給入的表面改性劑接觸后,依次通過三個圓筒形的改性腔從出料排出。
     

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    ▲SLG表面改性機工作原理


      在改性腔中,特殊設計的高速旋轉的轉子和定子與粉體物料的沖擊、剪切和摩擦作用,產生其表面改性所需的溫度,該溫度可通過轉子的轉速、粉料通過的速度或給料速度以及風門大小來調節,最高可到150℃。
      同時轉子的高速旋轉強制粉體物料松散并形成渦流二相流,使表面改性劑能迅速、均勻地與粉體顆粒表面作用,包覆于顆粒表面。

    性能特點:

     ?。?)對粉體及表面改性劑的分散性好,不僅改性產品無團聚顆粒,而且對原料中的團聚體顆粒有一定的解聚作用;
     ?。?)連續計量匹配進料和進藥(改性劑),粉體與表面改性劑的作用計劃均等,粉體表面包覆均勻,產品包覆率高;
     ?。?)能耗低,以SLG-3/600型機為例,用于超細輕質碳酸鈣改性的單位產品能耗不大于35KW•h/t;
     ?。?)無粉塵污染,系統閉路和負壓運行且配有高效除塵裝置;
     ?。?)連續生產,自動化程度高,操作簡便;
     ?。?)運行平穩。
      適用范圍:適用于連續大規模生產各種表面有機化學包覆的無機粉體,如重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、高嶺土、氧化鋅、氫氧化鎂、強氧化鋁、絹云母、硫酸鋇、白炭黑、鈦白粉、滑石、硅微粉等無機活性填料或顏料。
      既可以與干法制粉工藝(如超細粉碎工藝)配套,也可單獨設置用于各種超細粉體的表面改性以及納米粉體的解團聚和表面改性。

    2、高速加熱式混合機
     
      高速加熱式混合機是無機粉體,如無機填料或顏料表面化學包覆改性常用的設備之一,這是塑料制品加工行業廣泛使用的混料設備。
      高速加熱式混合機主要由回轉蓋、混合鍋、折流板、攪拌裝置、排料裝置、機座等組成。
     

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    ▲高速加熱式混合機

     
      工作原理:當混合機工作時,高速旋轉的葉輪借助表面與物料的摩擦力和側面對物料的推力使物料沿葉輪切向運動。同時,由于離心力的作用,物料被拋向混合室內壁,并沿壁面上升到一定高度后因重力作用又回到葉輪中心,接著又被拋起。這種上升運動與切向運動的結合,使物料實際上處于連續的螺旋狀上、下運動狀態。
      由于轉輪速度很高,物料運動速度也很快。快速運動著的顆粒之間相互碰撞、摩擦,使得團塊破碎,物料溫度相應升高,同時迅速地進行交叉混合。這些作用促進了物料的分散和對液體添加劑(如表面改性劑)的均勻吸附。
      混合室內的折流板進一步攪亂物料流態,使物料形成無規運動,并在折流板附近形成很強的渦流。對于高位安裝的葉輪,物料在葉輪上下形成了連續交叉流動,使混合更快、更均勻?;旌辖Y束后,夾套內通冷卻介質,冷卻后物料在葉輪作用下由排料口排出。
      適用范圍:高速加熱混合機是一種間歇式的批量粉體表面改性設備,處理時間可長可短,適合中、小批量粉體的表面化學包覆改性和實驗室進行改性劑配方試驗研究。
     
    3、超細粉碎與表面改性一體化工藝與設備
     
      近年來,國內專家學者在表面改性工藝,特別是超細粉碎與表面改性一體化工藝及納米粉體的原位修飾或表面改性工藝方面取得了顯著進展:
      國家“十一五”科技支撐計劃重點項目“非金屬礦資源綜合利用技術研究”完成了機械超細粉碎-表面改性一體化裝置;該裝置針對超細粉碎過程中表面改性存在的顆粒包覆不均勻、包覆率不高等缺點在設備結構上進行了創新,但目前產品細度只能達到D97=15mm左右,有待進一步改進。
      在壓輥磨或環輥磨超細粉碎方解石過程中添加液態鋁酸酯偶聯劑及其他表面改性劑,生產出了滿足涂料、橡膠、人造石材等部分領域應用要求的超細活性重質碳酸鈣填料。
      在重質碳酸鈣、水鎂石等濕法超細研磨過程中進行表面改性已實現了產業化,如在水鎂石濕式超細研磨生產超細氫氧化鎂中添加表面改性劑,在超細粉碎的同時實現超細氫氧化鎂的初步改性。
      無機納米粉體的表面改性或原位修飾是近年來無機粉體表面改性最主要的進展之一。在無機納米粉體,如納米碳酸鈣、納米氧化鋅、納米SiO2、納米TiO2、納米無機晶須等的濕法制備過程中,在原級粒子生成、晶粒生長過程或干燥前及時采用表面改性或表面修飾工藝,以控制產物的粒度分布、防止納米粒子形成硬團聚體方面進行了大量研究并取得了顯著進展。
      一種氣流湍流顆粒表面改性處理工藝與裝備:采用高速氣流形成的強湍流場對顆粒進行分散處理,使分散后的顆粒與氣體一起呈懸浮態,然后通過霧化器將改性劑霧化噴入呈懸浮分散狀態的系統中,經過充分碰撞與混合,使改性劑包覆于顆粒表面,完成粉體的表面改性處理。

    四、表面改性效果評價方法

      在實際生產過程中,正確評價表面改性效果,對及時調整改性劑、工藝與設備參數至關重要。目前,碳酸鈣、滑石、石英粉、高嶺土、重晶石、硅灰石等無機粉體表面改性效果或改性產品的表征方法大體上可分為直接法和間接法。
      直接法是通過測定表面改性或處理后粉體的表面物理化學性質,如表面潤濕性、表面能、表面電性、在極性或非極性介質中的分散性、光學和吸波性能、表面改性劑的作用類型(吸附和化學反應類型)、包覆量、表面結構、形貌和表面化學組成等來表征表面改性的效果。
      間接法是通過測定表面改性后粉體在確定的應用領域中的應用性能,如填充高聚物基復合材料的力學性能、電性能,涂料和涂層材料的光、電、熱、化學性能等來表征粉體表面改性效果和表面改性產品的質量。
      由于粉體表面改性的目的性或專業性很強,因此,間接法對于粉體表面改性效果的評價非常重要。

    1、潤濕接觸角

      潤濕接觸角是潤濕性的主要判據。固體物料在水中的潤濕接觸角越大,疏水性就越好。因此,如用有機表面改性劑對無機填料進行表面改性,則改性劑在表面包覆越完全(包覆率越大),無機填料在水中的潤濕接觸角越大;潤濕接觸角越大,無機填料的表面能就越低。

     

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    ▲接觸角

     
      測定潤濕角的方法很多,如角度測量法、長度測量法、毛細管浸透速度法等。由于接觸角難以準確測定,也可采用一些簡便方法來測定試樣的疏水性或潤濕性。
      例如:測定粉體的透水速度,具體做法是:將未改性和改性后的試樣在精密壓力機上壓制成塊,然后在每塊試樣上滴加相同量的蒸餾水,測定浸透時間。一般來說,經有機物表面改性后的試樣的透水速度大大低于未改性的試樣。因此,透水速度可作為試樣改性效果的相對評價指標。
      還可通過試樣在極性溶劑(如水)和非極性溶劑(如煤油、石蠟、苯等)中的分散性來相對比較表面改性結果。因為無機粉體經有機表面改性劑包覆后一般在水中分散變差,而在苯、煤油、石蠟中的分散性變好。

    2、活化指數

      對于旨在提高無機填料或顏料與高聚物基料相容性或表面疏水性的表面改性,可采用“活化指數”來檢測和表征表面改性的效果。
      無機填料或顏料粉體一般相對密度較大,而且表面呈極性狀態,在水中自然沉降。而有機表面改性是非水溶性的表面活性劑或偶聯劑,因此,經表面改性處理后的無機粉體(顏料或填料),表面由極性變為非極性,對水呈現出較強的非浸潤性。這種非浸潤性的細小顆粒,在水中由于巨大的表面張力,使其如同油膜一樣漂浮不沉。根據這一現象,提出“活化指數”的概念:

     

    活化指數=樣品中飄浮部分的質量(g)/樣品總質量(g)


      未經表面活化(即改性)處理的無機粉體,活化指數=0;活化處理最徹底時,活化指數=1.0。
      在無機填料或顏料的有機表面改性工藝中,表面改性劑的品種和用量對填充體系的性能有顯著影響。表面改性劑的用量可參考“活化指數”來確定。
      所謂最佳用量,即表面改性劑在填料或顏料顆粒表面上,覆蓋單分子層的用量,大于此用量,則將形成多層物理吸附的界面薄弱層,從而引起填充物的強度下降;低于最佳用量,則填料顆粒表面處理不完全,即是表面改性劑在無機填料或顏料表面形成單分子覆蓋層的用量,可作為表面改性劑的最佳用量。但是實際處理中,應略低于該用量。
      應當指出,活化指數不能作為粉體表面改性產品的唯一質量指標。一方面,用不同的表面改性劑改性后,活化指數可能不同,但決不意味著活化指數越高,表面改性效果就越好,應該結合其他指標,如吸附類型(化學吸附還是物理吸附)、與高聚物基料的作用以及應用性能指標來綜合考慮。

    3、吸油值
     
      表面改性是降低粉體吸油值的重要手段,在實際應用中,大多數填料都用吸油值這項指標來大致預測填料對樹脂的需求量,即吸油值對選擇填料具有重要的指導意義。
      吸油值也稱樹脂吸附量,表示填充劑對樹脂吸收量的一種指數。吸油值通常以100g樣品所需亞麻油的質量表示(%或mL/100g)。即指每100g樣品,在達到完全潤濕時需要用油的最低用量。
     
    4、溶液中的分散穩定性
     
      無機粉體表面改性的目的之一是提高其在無機相或有機相中的分散性。因此,測定表面改性后粉體在相應分散介質或分散相中的分散穩定性可以表征和評價粉體表面改性的效果。
      一定濃度的粉體顆粒在懸浮液中的分散穩定性可以通過將顆粒分散、靜置后測定一定位置濁度、密度、沉降量等隨時間的變化來表征。濁度可以采用濁度計來測定,密度可采用密度(比重)計來測定,沉降量則可以通過沉降天平來測定。一般來說濁度、密度、沉降量等隨時間的變化越緩慢,則粉體在溶液中的分散穩定性越好。
      也可以通過直接測定懸浮液中固體顆粒的沉降時間來表征和評價粉體在溶液中的分散穩定性。沉降時間與顆粒的分散穩定性有對應關系,一般來說,分散性越好,沉降速度越慢,沉降時間也就越長。因此,沉降時間可用來相對比較或評價粉體的表面改性效果。
      沉降時間的測定方法是,先取一定量改性后的粉料配置成一定濃度的懸浮液,然后將此懸浮液移入帶有一定刻度的沉降管,記錄懸浮液中顆粒沉降到指定刻度的時間。采用水作為分散介質時,測定的是粉體在水溶液或極性介質中的分散穩定性;采用煤油、液體石蠟等非極性溶劑作為分散介質時,測定的是粉體在非極性介質中的分散穩定性。
      這種表征方法特別適用于涂料中應用的填料和顏料的表面改性效果的評價,無機填料和顏料在相應分散相中的分散穩定性對涂料的性能有重要影響。
     
    5、吸附類型、包覆量與包覆率
     
      在粉體表面改性的研究和產生中,不僅需要確定表面改性劑(如偶聯劑)與填料或顏料表面的作用類型,同時還需要定量地測定表面改性劑在粉體表面的包覆率或包覆量,以解決諸如確定表面改性劑的最佳用量、選擇最佳包覆條件以及驗證計算表面改性劑用量的數學模型等問題。
      因此,吸附類型、包覆量與包覆率的測試分析對于粉體表面改性的研究和生產的控制以及相關領域,如高聚物基復合材料的研究開發具有重要意義。
     
    (1)吸附類型
     
      吸附類型可分為物理吸附和化學吸附。在粉體顆粒表面化學吸附的表面改性劑分子比物理吸附牢固,在強烈攪拌或與其他組分混合或復合時不容易脫附。測定吸附類型不僅可以了解表面改性劑分子與粉體顆粒之間作用的強弱,而且還有助于研究表面改性劑與無機顆粒之間的作用機理。
      吸附類型可通過脂肪提取器(帶電動攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶)或熱水洗滌來測定。脂肪提取器的方法和測定過程如下:將改性后的粉體樣品加入盛有一定量甲苯溶劑的三口燒瓶中,加熱至沸騰狀態回流攪拌,抽濾,充分洗滌,然后在120℃下干燥至恒重,以物理吸附方式覆蓋于顆粒表面的表面改性劑分子為甲苯所提取,得到已除去表面物理吸附的表面改性粉體。因此,甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性劑的數量。在一定時間內,甲苯提取量越大,說明物理吸附越多,在吸附表面所占比例越大。
     
    (2)包覆量與包覆率
     
      包覆量是指一定質量粉體表面所吸附的表面改性劑的質量,可用“%”表示,也用“mg/g”或“g/kg”來表示。
      紅外光譜分析,尤其是漫反射紅外傅里葉轉換光譜法可用于定量測定粉體表面改性劑的包覆或吸附量。
      包覆率定義為表面改性劑分子在粉體(顆粒)表面的覆蓋面積占粉體(顆粒)總表面積的百分比。設表面改性劑分子在粉體表面單層包覆,一般來說,可以根據包覆量和表面改性劑分子的斷面積來計算表面包覆率。即:

     

    表面改性 收藏

    ▲包覆量與包覆率

     
      對于在一定溫度下易于燒失或分解的有機表面改性劑,如硬脂酸等,可用熱解重量分析法來測定表面改性劑在無機粉體表面的包覆量和包覆率。測定儀器為各種熱分析儀或熱天平。測定過程比較簡單,即先測定包覆了表面改性劑的粉體在分解溫度下的失重,根據原樣重量和燒失完全(有機表面改性劑完全分解)后的樣品重量計算單位質量樣品的包覆量,在已知或測得粉體的比表面積后再計算表面改性劑在樣品表面的包覆率。還可采用X射線光電子能譜等方法來測定表面包覆量,然后計算包覆率。
      對于無機表面改性劑,可采用化學分析方法測定粉體表面的包覆量。
     
    6、粒度分布與顆粒形貌
     
      粉體表面改性后粒度大小和分布的變化,能夠反映表面改性過程粒子是否發生了團聚,特別是是否發生了硬團聚。表面改性過程中要盡量避免粒子的團聚,特別是硬團聚,因為團聚將會影響表面改性后的粉體的應用性能。
      對于濕法改性后再進行干燥的工藝,粒度大小和分布是表征和評價表面改性效果的重要指標之一,也是比較表面改性工藝和配方優劣的重要手段之一。
      觀察顆粒形貌主要采用掃描電鏡(SEM),透射電鏡(TEM)及光學顯微鏡。高倍和高分辨率電鏡可以直觀反映粉體表面包覆層的形貌,對于評價粉體表面改性的效果有一定價值。這些用于觀察顆粒形貌的儀器同時還可以進行粒度分析。
      需要指出的是,由于各種粒度測定儀器、方法的物理基礎不同,相同樣品用不同的測定方法和測定儀器所測得的粒度的物理意義及粒度大小和粒度分布也不盡相同。因此,在用粒度大小和粒度來表征和評價粉體表面改性的效果時,一定要注意采用相同的方法和同一臺儀器。
     
    7、表面結構和成分
     
      表面分析常用的試驗方法主要是一些能譜方法和基于量子力學效應的顯微技術。這些能譜按其物理過程可分為電子能譜、離子能譜、光譜、聲子譜、熱脫附(原子)譜等。
      研究表面結構、原子位型、化學鍵特性(如果有吸附物,則研究吸附物在表面的位置、構型、結合強度等)的方法主要有:低能電子衍射、反射式高能電子衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、X射線光電子譜、離子中和譜、電子能量損失譜、紅外光聲譜、非彈性電子隧道譜等。
      研究表面組分的方法主要有:俄歇電子能譜、出現電勢譜、核磁共振等。
      對于用無機表面改性劑進行的表面包覆改性,還可以采用化學分析方法檢測表面改性后粉體的表面化學成分。
     
    8、其他方法
     
      針對粉體表面改性的其他目的,如賦予粉體表面電、熱、阻燃、抗菌、吸波、吸附等功能或性能,還可采取相應的性能檢測、表征與評價方法。例如:
      用于電纜絕緣填料的鍛燒高嶺土,檢測其表面處理后的體積電阻率;
      用于填充阻燃的氫氧化鋁、氫氧化鎂、水鎂石粉等阻燃填料,檢測其表面改性后的氧指數;
      用做顏料的云母基氧化鈦顏料,即珠光云母,檢測其二氧化鈦包覆改性后的折光指數;
      用于抗菌目的的納米氧化鋅,檢測其表面改性后的抗菌性能;
      用于化妝品的無機粉體,檢測其改性后的紫外吸收功能;
      用于環保和生物化學目的的硅藻土、沸石等,檢測其表面改性后的吸附性能;
      用于吸波涂層材料的超微或納米復合粉體,檢測其改性復合后的吸波性能;
      用于提高無機顏料在水溶液中分散穩定性的顏料的表面改性,檢測其表面改性后表面電位的變化;
      用做涂料顏料的二氧化鈦,檢測其用二氧化硅和三氧化二鋁表面包覆改性后的耐候性和化學穩定性。
     
    五、粉體表面改性技術的發展趨勢
     
      無機粉體表面改性是因應現代高技術、新材料產業,特別是功能材料產業發展而興起的新技術,適應現代社會環保、節能、安全、健康的需求。
      無機粉體表面改性產品是最具發展前景的功能粉體材料,預計未來10年市場需求量將以平均8%-10%左右的速度增長。
      未來粉體表面改性技術的主要發展趨勢將是:
     ?。?)發展適用性廣、分散性能好、粉體與表面改性劑的作用機會均等、表面改性劑包覆均勻、改性溫度和停留時間可調、單位產品能耗和磨耗較低、無粉塵污染的先進工藝與裝備集成;并在此基礎上采用先進的人工智能技術對主要工藝參數和改性劑用量進行在線自動調控,以實現表面改性劑在顆粒表面的單分子層吸附、穩定產品質量和方便操作。
     ?。?)在現有表面改性劑的基礎上、采用先進技術降低生產成本,尤其是各種偶聯劑的成本;同時采用先進化學、高分子、生化和化工科學技術和計算機技術,研發應用性能好、成本低、在某些應用領域有專門性能或特殊功能并能與粉體表面和基質材料形成牢固結合的新型表面改性劑。
     ?。?)在多學科綜合的基礎上,根據目的材料的性能要求“設計”粉體表面;運用現代科學技術,特別是采用先進計算技術及智能技術輔助設計粉體表面改性工藝和改性劑配方,以減少實驗室工藝和配方試驗工作量和提高表面改性工藝和改性劑配方的科學性和實用性。
      (4)科學規范表面改性產品的直接表征和測試方法;應用已有的相關國家或行業標準根據表面改性的目的和用途建立評價指標、評價標準和評價方法。
     
    來源:影響粉體表面改性效果的主要因素,作者:鄭水林;非金屬礦加工技術與應用手冊,主編:鄭水林,袁繼祖;非金屬礦粉體改性及其效果評價,作者:錢海燕等;中國粉體表面改性設備的進展,作者:劉伯元;粉體表面改性,作者:鄭水林,王彩麗
    編輯整理:粉體技術網

     

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