在產品質量指標中,納米碳酸鈣吸油值的變化對產品應用非常重要,直接影響著材料質量、性能及用途。吸油值較小的納米碳酸鈣,可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。
納米碳酸鈣生產過程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、干燥等工序,常迎星等采用正交試驗法優選納米碳酸鈣的制備工藝,通過正交設計選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導向劑添加量、改性劑添加量及改性時間,經過碳化合成法合成納米碳酸鈣,并考察了吸油值的影響因素。
1、試驗儀器及試劑
儀器:4寸不銹鋼調磨刀、SFJ-400型高速攪拌機、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機、VT550型哈克流變儀。
試劑:晶型導向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、氧化鈣、107硅膠、二氧化碳氣體(濃度99%)、生石灰。
2、實驗方法
?。?)納米碳酸鈣的制備
將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產循環用水中,用玻璃棒攪拌至完全反應為氫氧化鈣漿料,用325目篩過濾,將濾液放置24h后制得濃度為16%~17%的精制氫氧化鈣漿料。用自來水將精制氫氧化鈣漿料稀釋至反應起始濃度8.5%、9%、9.5%、10%,碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型導向劑,反應起始溫度45℃,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,陳化30min,過碳化10min,停止通氣,即制備得到納米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃,備用。
(2)納米碳酸鈣的改性
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中,進行納米碳酸鈣的改性。經過1~2.5h后,停止反應,將所得成品漿料進行抽濾,取濾餅于105℃下干燥3h,用打散機將干燥后的濾餅打散,即制備得到改性納米碳酸鈣。
通過改變氫氧化鈣反應起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量及改性時間,分析4種因素對成品吸油值的影響,確定反應起始溫度45℃時,改性納米碳酸鈣的最佳合成條件。
(3)吸油值檢測
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于玻璃板上,用已知質量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時用調磨刀不斷進行翻動研磨,起初試樣呈分散狀,后逐漸成團至全部被DOP所潤濕,并形成一整團即為終點。稱取滴瓶質量,精確至0.01g。整個測定在20min左右完成。
3、試驗結果分析
本次實驗考慮4個因素:氫氧化鈣起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量、改性時間,每個因素設定4個水平。
注:因素1、2、3、4分別為Ca(OH)2濃度、晶型導向劑、改性劑、改性時間,水平1、2、3、4為4因素分別對應的4水平的平均吸油值,極差值分別為4因素4水平最大吸油值與最小吸油值之差。
通過正交分析得出吸油值極差分析結果,可以看出,極差值最大的是改性時間,所以影響納米碳酸鈣吸油值的主要因素是改性時間,其次是氫氧化鈣濃度,它們的變化直接影響到吸油值。
綜合4種因素對吸油值的影響,反應起始溫度為45℃時,氫氧化鈣濃度8.5%、晶型導向劑添加量0.9%、改性劑添加量3.5%、改性時間2h,所得納米碳酸鈣的吸油值最小,為26.37。
最優實驗條件下制得的納米碳酸鈣顆粒粒徑為50~100nm,晶型為立方體形,邊界清晰。
改性后納米碳酸鈣的TEM圖
制得的改性納米碳酸鈣與107硅膠混合基料擠出性為27.36g/min,與市場上的納米碳酸鈣基本一致,流變結果中黏度小于1mPa·s,觸變環面積為正值,屈服值大于100Pa,流變結果符合納米碳酸鈣下游客戶需求。
參考資料:[1].常迎星,王丹丹,鞏艷萍,等.納米碳酸鈣吸油值的研究[J].化學試劑,2019,41(6):577~580.單位:山西蘭花華明納米材料股份有限公司.
時間:2019年3-5日,地點:江蘇 昆山
培訓內容:
(一)粉體的超細粉碎技術與設備
1. 超細粉碎技術原理
2. 超細粉碎技術裝備發展現狀與發展趨勢
3. 超細粉碎設備種類及其應用
4. 超細粉碎設備選型方法
5. 超細粉碎工藝設計方法
6. 超細粉碎常見問題剖析與解決方案
7. 交流互動
?。ǘ┓垠w的精細分級技術與設備
1. 精細分級技術原理
2. 精細分級技術裝備發展現狀與發展趨勢
3. 精細分級設備種類及其應用
4. 精細分級設備選型方法
5. 精細分級工藝設計方法
6. 精細分級常見問題剖析與解決方案
7. 交流互動
(三)粉體超細粉碎和分級過程中的性能表征與應用
1. 粉體各項性能指標的表征
2. 超細粉碎和分級對粉體結構及性能的影響
3. 超細粉碎和分級過程中粉體的理化特性控制及應用
4. 交流互動
?。ㄋ模┕δ芊垠w的超細粉碎和分級
1. 熱敏性物料的超細粉碎和分級設備與應用
2. 塑性物料的超細粉碎和分級設備與應用
3. 高純粉體材料的超細粉碎和分級設備與應用
4. 針狀粉體的超細粉碎和分級設備與應用
(五)參觀考察
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