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    【技術】粉體表面改性配方匯總(一)
    來源:中國粉體技術網    更新時間:2023-02-27 15:00:37    瀏覽次數:
     
      粉體的表面改性在很大程度上是通過表面改性劑在粉體表面的作用來實現的。因此,表面改性劑的配方(品種、用量和用法)對粉體表面的改性效果和改性后產品的應用性能有重要影響。表面改性劑的配方包括選擇品種、確定用量和用法等內容。
      
      本期粉體技術網特意搜集整理了重質碳酸鈣、滑石粉、煤系高嶺土、云母粉、鈦白粉、納米氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鈣晶須、活性硅酸鈣等10種粉體表面改性劑配方,具體如下:
      
      重質碳酸鈣
      改性方法:稱取100g重質碳酸鈣粉體置于500mL的三口燒瓶中,設定恒溫水浴鍋的溫度,控制數顯電動攪拌器的轉速在(1300±50)r/min,然后再將所用的改性劑逐滴滴入三口燒瓶內的重質碳酸鈣表面(加改性劑速度適中,不能過快或過慢),加完改性劑,密封三口燒瓶后開始計時。一定時間后,關閉儀器,待樣品冷卻后取出并用密封袋封存。
      改性劑配方:表面活性劑類新型改性劑JST-9001(聚氧乙烯醚型復合改性劑)、JST-9002(磷酸酯型復合改性劑)、JST-9003(聚氧乙烯醚型復合改性劑)、JST-9004(磷酸酯型復合改性劑、硬脂酸、鋁酸酯F-2、氨基硅油585C和羥基硅油。
      測試與表征:吸油值、活化指數、油相分散穩定性和水接觸角,紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)。
      改性效果:相比于JST-9002、JST-9004、羥基硅油和氨基硅油585C,JST-9001、JST-9003、硬脂酸和鋁酸酯F-2四種改性劑對重質碳酸鈣的改性效果更好。新型改性劑JST-9001和JST-9003可在低改性劑用量(0.50%)的情況下獲得比硬脂酸和鋁酸酯F-2更優的改性效果。JST-9001和JST-9003改性C525重質碳酸鈣樣品的吸油值分別為0.11mL/g和0.10mL/g,活化指數分別為98.77%和99.19%,濁度變化率為4.06%和5.30%,潤濕接觸角分別為154.2°和151.4°;改性C1000重質碳酸鈣樣品的吸油值分別為0.14mL/g和0.15mL/g,活化指數分別為89.73%和93.77%,濁度變化率分別為16.04%和9.59%,潤濕接觸角為91.9°和87.7°。優化用量下JST-9001和JST-9003改性劑分子中的親水基與重質碳酸鈣表面的—OH發生鍵合作用,改性劑分子層包覆于重質碳酸鈣顆粒表面,因此重質碳酸鈣表面性質發生改變,由親水性轉變為疏水性,且吸油值顯著下降。
        
      滑石粉
      改性方法:先將塊狀偶聯劑搗碎,然后將滑石粉與一定比例的偶聯劑放入高速混合機中,設定溫度為60℃,混合30min,出料即可得改性滑石粉。
      改性劑配方:鋁酸酯偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、硬脂酸等。
      測試與表征:接觸角、活化率以及紅外光譜等,并將改性后的滑石粉與聚乙烯共混后進行吹塑薄膜,測定薄膜的力學性能。
      改性效果:使用偶聯劑對滑石粉進行改性,均能使滑石粉表面形成疏水層,改善了滑石粉與聚乙烯的相容性。此外,偶聯劑與滑石粉的結合為較牢固的化學鍵相連。對比幾種偶聯劑處理效果,發現鈦酸酯偶聯劑效果較好。偶聯劑雖然對薄膜的力學性能有提升作用,但用量不宜太多。鈦酸酯偶聯劑質量為滑石粉的2%時,聚乙烯薄膜的力學性能較好。隨著滑石粉含量增多,薄膜的拉伸強度和斷裂伸長率均有下降,可根據應用行業選擇滑石粉的添加量。
        
      煤系高嶺土
      改性方法:將一定量高嶺土放入多功能粉碎機內,并按比例滴加一定量的改性劑(偶聯劑KH-550),利用超高速的剪切粉碎和攪拌作用完成高嶺土改性,達到預定時間后停機,倒出改性高嶺土備用。
      改性劑配方:偶聯劑KH-550,用量為0.04%,改性時間為1min。
      測試與表征:沉降體積、Zeta電位、紅外(IR)譜、膠料的物理性能。
      改性效果:與未改性高嶺土膠料相比,改性高嶺土膠料的物理性能明顯提高,拉伸強度提高89%,撕裂強度提高21%,DIN磨耗量減小18%。與未改性高嶺土相比,改性高嶺土與橡膠
      的相容性改善,與橡膠基體結合良好,有利于傳遞應力,使膠料呈現優異的物理性能。
      
      云母粉
      改性方法:將去離子水和無水乙醇按1︰1的比例配制一定量溶液置于200mL燒杯中,再稱取一定量的改性劑置于其中,放于60℃水浴攪拌加熱,促使改性劑預水解待用。再稱取一定量的云母粉置于高速混合機中,預分散混合5min,稱取設定比例預水解完畢的硅烷改性劑加入其中,高速混合20min,烘干物料,測試待用。
      改性劑配方:氨基硅烷改性劑,最佳用量為1.5%。
      測試與表征:活化度、接觸角、黏度,將改性前后的云母粉應用于工業防腐涂料體系中,對整個涂料體系黏度和生產效率、耐中性鹽霧、連續冷凝和耐沖擊性等性能測試。
      改性效果:改性后云母粉活化度可達到99.8%,水接觸角能達到126°,黏度已經下降至41.6KU;改性云母粉在提升涂料體系的生產效率和應用性能方面,效果均優于未改性的云母粉。隨著云母粉添加量的增大,由于吸油量變大原因,體系的黏度呈上升的趨勢,且細度下降的時間會拉長,對生產制造性及效率有不良影響。相對于未改性產品,改性云母粉對體系黏度的影響明顯下降,能改善生產效率和體系黏度。
      
      鈦白粉
      改性方法:將鈦白粉在去離子水中打漿分散,用注射器吸取有機改性劑,均勻地噴灑在鈦白粉水漿中,并用高速攪拌機進行充分攪拌,將處理后的鈦白粉置于電熱鼓風恒溫干燥箱中烘干,使用實驗室汽粉機粉碎至微米級粒徑,得到有機改性樣品。
      改性劑配方:聚硅氧烷A、聚硅氧烷B、多元醇(TMP)。
      測試與表征:親疏水性、Lab、吸油量,并添加至ABS色母粒測試熔融指數、拉伸強度、沖擊強度等材料性能。
      改性效果:采用聚硅氧烷A、聚硅氧烷B、多元醇類有機改性劑處理鈦白粉,對粉體的Lab值無顯著影響,產品的吸油量指標均降低;經聚硅氧烷處理的鈦白粉呈現疏水特性,增強了其與塑料樹脂的相容性;經多元醇改性的鈦白粉呈現親水性,易吸收水分,影響塑料的應用性能;在ABS樹脂體系中,加入聚硅氧烷A處理的鈦白粉,對塑料制品的力學性能影響最小,材料的拉伸性能和沖擊強度最好。
       
      納米氧化鋅  
      改性方法:取適量納米ZnO放在真空干燥箱中預干燥,無水乙醇和去離子依照質量比3∶5混合,在干燥后的燒杯中加入納米ZnO和上述溶液.超聲破碎處理30min,在1000r/min下,攪拌1h,勻速攪拌后待溫度恒定,緩慢勻速滴加硅烷偶聯劑(溶于無水乙醇),反應結束后冷卻至室溫,溶液用無水乙醇清洗3次、離心機離心3次,然后置于真空干燥箱干燥,制得偶聯劑改性后納米ZnO?! ?br />   改性劑配方:硅烷偶聯劑(KH-570),最佳用量3%,反應時間2h,反應溫度60℃。  
      測試與表征:活化指數、傅里葉變換紅外光譜表征、掃描電鏡表征、X射線表征?! ?br />   改性效果:納米ZnO表面由親水性變為疏水性,納米粒子的團聚現象改善,分散穩定性提高。FT-IR分析表明,硅烷偶聯劑KH-570成功改性納米ZnO粉體;XRD衍射和SEM分析表明,是否改性并不會改變納米ZnO粉體的六方晶型結構,但納米ZnO粉體團聚現象顯著改善?! ?br />   
      氫氧化鋁
      改性方法:氫氧化鋁粉體于120℃下干燥6~8h,加入石油醚溶劑制成漿料,裝入三口燒瓶置于攪拌器之上,打開攪拌器,用滴管緩慢加入事先調配好的改性劑,高速攪拌反應約30min,真空抽濾樣品,烘干,打散制成粉末狀。
      改性劑配方:鈦酸酯偶聯劑,最佳用量0.5%,最佳改性溫度110~120℃。
      測試與表征:制成硅橡膠防污閃涂料,檢測產品性能。
      改性效果:氫氧化鋁予以表面改性處理后,在硅橡膠涂料中分散就較為均勻了,團聚現象雖然仍然有,但是已經得到了大大改善,并較大程度地提高了復合材料的相容性以及電氣絕緣性。
      
      氫氧化鎂
      改性方法:在恒溫80℃條件下,將分散在無水乙醇中的改性劑(2%)溶液與氫氧化鎂按1∶1.5的比例配成漿料,改性2h。改性完抽濾、135℃烘干、研磨得到改性氫氧化鎂粉末。
      改性劑配方:鈦酸酯偶聯劑201、311,含磷有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯、亞磷酸二甲酯,用量2%,改性2h。
      測試與表征:紅外光譜、熱重、電鏡和粒度,并將將制得的改性氫氧化鎂作為阻燃劑加入EVA中測試材料性能。
      改性效果:鈦酸酯偶聯劑CS-201、CS-311和有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯、亞磷酸二甲酯改性MH都能起到降低顆粒團聚的作用,提高粒徑的分散性,效果最好的是鈦酸酯偶聯劑CS-311。有機阻燃劑磷酸甲酚二苯酯改性MH,能提高氫氧化鎂耐熱性和高溫下質量保持率。鈦酸酯偶聯劑CS-311改性后的氫氧化鎂與EVA樹脂的相容性最好,極大提高斷裂伸長率;磷酸甲酚二苯酯改性改性后的氫氧化鎂阻燃效果最好。
      
      硫酸鈣晶須
      改性方法:首先按照比例稱取絕干質量為10g的硫酸鈣晶須和一定量的氯化鎂(相對于硫酸鈣晶須絕干質量的10%,20%,30%)分別置于250mL燒瓶和100mL燒杯中待用;然后量取一定量的磷酸溶液(磷酸與氯化鎂的摩爾比為1∶1),用去離子水稀釋至200g后置于水浴鍋中(水浴溫度為25℃),再用氨水調節磷酸溶液pH值并將其緩慢倒入裝有晶須的燒瓶中;將燒瓶置于一定溫度和轉速的磁力攪拌器中;最后將稱量好的氯化鎂溶于20mL的去離子水中,待其完全溶解后轉移至恒壓漏斗中并緩慢滴入燒瓶中;反應完成后,經過濾、洗滌和烘干得到改性硫酸鈣晶須。
      改性劑配方:氯化鎂用量(相對于硫酸鈣的絕干質量)為30%,改性溫度為60℃,改性pH為9.0,改性時間為20min。
      測試與表征:溶解度、粒徑和表面形態、熱重、白度,手抄片抄造和性能檢測。
      改性效果:改性后硫酸鈣晶須在水中的溶解度可由0.25wt.%降低至0.02wt.%,當加填量為30%時,留著率可由24.5%提升至78.4%。將晶須改性后加填,可在一定程度上提高紙頁的白度、不透明度。當紙頁中填料含量介于5%~25%時,改性晶須的加填效果比傳統造紙填料(碳酸鈣和滑石粉)的加填效果更好?! ?br />   
      活性硅酸鈣
      改性方法:將工業制備的活性硅酸鈣粉體和硬脂酸同時加入蒸壓反應釜,溫度120℃,攪拌速率500r/min,恒溫時間30min,反應結束后使用自來水快速冷卻反應釜,將粉體取出后充分沉淀,過濾后在鼓風干燥箱中100℃下烘干。
      改性劑配方:硬脂酸用了1%-8%。
      測試與表征:吸油值、紅外光譜、掃描電鏡和熱重分析,并將改性后的粉體加入到硅橡膠中制成復合材料測試性能。
      改性效果:隨著硬脂酸用量增加,吸油值不斷降低;硬脂酸和粉體間存在化學吸附;添加1%硬脂酸可以使硅橡膠拉伸強度比未改性粉體增加40%。硬脂酸用量從1%增加至8%,拉伸強度降低,扯斷伸長率先增加后降低,硬脂酸用量為4%時,扯斷伸長率達到最大,硬脂酸用量為8%時,拉伸強度和扯斷伸長率最低。
      
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