偶聯劑是絹云母表面改性中最常用的改性劑。偶聯劑具有兩種不同化學性質的官能團,其中一種官能團可與絹云母表面基團形成化學鍵合,另一種官能團可與有機基體形成化學鍵合或物理纏繞,從而改善絹云母在有機基體中的相容性和分散性。
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)屬于有機官能團硅烷偶聯劑,外觀為無色或微黃透明液體,易溶于乙醇、丙酮、甲苯等有機溶劑,水解產生甲醇,沸點255℃,閃點88℃,密度1.043~1.053g/cm3。KH570常被用作絹云母、白炭黑、高嶺土和凹凸棒石等無機填料的表面改性劑,可以增加無機填料表面疏水性,改善其在有機基體中的相容性和分散性。
Xiao等利用KH550、KH560、KH570等硅烷偶聯劑改性絹云母,通過原位聚合法制備了聚酰亞胺/改性絹云母復合材料,探究了硅烷偶聯劑改性絹云母對聚酰亞胺復合材料形貌和性能的影響,結果表明KH570改性絹云母與聚酰亞胺基體之間相容性較好,聚酰亞胺/KH570改性絹云母復合材料具有較好的耐熱性能和力學性能。
王曉艷等利用KH550、KH560以及KH570等硅烷偶聯劑對絹云母進行表面改性,結果表明KH550和KH570的改性效果較佳,KH560改性效果相對較差,KH550與KH570復合改性的改性效果最好。
張震等人采用濕法工藝制備硅烷偶聯劑KH570改性絹云母,并考察改性前后絹云母的濁度、活化指數、接觸角以及吸油值等性能的變化情況。
1、KH570改性絹云母的制備
將絹云母置于真空干燥箱中在80℃干燥2h;稱取一定質量干燥好的絹云母,按照1:5的質量比添加去離子水,超聲分散30min;KH570按1:10的質量比與乙醇溶液混合后倒入三口燒瓶,在60℃下水解30min;將超聲分散后的絹云母和水解后的KH570在三口燒瓶中混合均勻,然后使用恒溫磁力攪拌器在設定時間和溫度下進行濕法改性實驗;濕法改性結束后,將制備產物進行多次洗滌抽濾,真空干燥至恒重,最終得到KH570改性絹云母。
2、硅烷偶聯劑KH570表面改性絹云母改性機理
如圖所示,KH570與少量水助劑發生水解反應,脫水縮合生成硅烷低聚物;硅烷低聚物與云母表面羥基反應,脫水縮合生成硅氧鍵。
3、試驗結果
?。?)KH570改性絹云母的最佳工藝條件為:KH570用量1.5%、反應溫度60℃和反應時間2h,此時其濁度為587NTU,活化指數為80%,接觸角為50°,吸油值為46%。相比未改性絹云母,KH570改性絹云母的濁度提高了115%,活化指數提高了134%,接觸角提高了194%,吸油值提高了71%,疏水性和分散性提高。
?。?)FT-IR分析表明,KH570與絹云母表面羥基發生了偶聯反應,KH570引入絹云母表面得到KH570改性絹云母。
?。?)激光粒度分析和SEM分析表明,KH570改性絹云母的平均粒徑變小,團聚現象減弱,分散更加均勻。
?。?)XRD分析表明,KH570改性絹云母并沒有改變絹云母原本的晶體結構,但使其結晶度得到降低。
?。?)TG分析表明,KH570改性絹云母的表面KH570含量約為5%,耐熱溫度約為680℃,具有較好的熱加工性能、熱穩定性能和耐高溫性能。
資料來源:《張震,胡應模,龐寶寶,等.硅烷偶聯劑KH570表面改性絹云母的制備與表征[J].化工新型材料,2022,50(S1):241-245+251》,由【粉體技術網】編輯整理,轉載請注明出處!
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